1、DSQ II性能

• DSQ-II GCMS為ThermoFisher新型的單四極桿質譜。

• DSQ-II顯著的特點：對真實樣品（復雜基體樣品）靈敏度高，可以說是目前真實靈敏度的單四極桿質譜。
• 設計是彎曲的預四極桿，從源頭上有效去除中性分子的干擾，約6000倍的減低中性噪音，從而提高儀器對于真實樣品的檢測靈敏度。
• 方便客戶日常維護的設計是：離子源和四極桿間有真空鎖，無須拆卸機殼，用戶平時清洗離子源盒，免放真空，避免重新開機。極大地提高工作效率。
• DSQ-II與前一代產品DSQ相比，增加了DuraBrite源設計，在保持高靈敏度的同時，增強了離子源的抗污染能力，降低了離子源的清洗頻率。
• DSQ-II與前一代產品DSQ相比，引進了DynaMax EPT電子倍增器設計，將動態(tài)線性范圍擴展到10⁸，保證對高濃度樣品進行準確定量
• DSQ-II是目前質量軸穩(wěn)定性的質譜，采用的自動調諧和RF射頻實時較準技術，真正保證了高低質量端全質量范圍無質量漂移。
• 為成熟的SIM/Scan定量同時定性功能（2002年開始），并可根據客戶需要任意分組設定SIM和Scan的參數(shù)，滿足需要。
• DSQ-II推出Quanlab軟件，在X’caliber（以功能強大，永不死機著稱）的基礎上，配給用戶，大大簡化了客戶的日常分析。
• 普通的毛細分流不分流進樣口，可做大體積進樣，達50ul，提高靈敏度，減少樣品濃縮。
• 自動檢漏功能，配置在儀器面板上，通過啟動快接鍵，輕松實現(xiàn)。
• 自動柱評價系統(tǒng)，也配置在儀器面板上，通過啟動快接鍵，輕松實現(xiàn)保留時間的一致性，（無須反復調壓運行標樣，制作保留時間校準曲線。），故更為常用。

2、實驗室規(guī)劃目標：

• 建立符合ISO/IEC  17025:2005 管理體系要求的實驗室
• 取得CNAS（中國合格評定國家認可委員會）ISO/IEC17025之認可資格
• 取得合格的實驗室技術和管理團隊
• 維護與持續(xù)改進實驗室運作，以滿足自身與客戶的要求

3、實驗室業(yè)務范圍：

• 對于電子產品塑料中的PBBs/PBDEs、鄰苯二甲酸鹽類、多環(huán)芳烴、偶氮染料、揮發(fā)性有機物的有機化合物的檢測

4、設備規(guī)格書：

• Trace DSQII GC/MS是熱電集團的一款新型臺式四極桿氣質聯(lián)用儀。是市面同類型質譜儀中靈敏度，檢測限的質譜儀。 靈敏度：   1pg八氟萘（OFN）　S/N>200:1

詳細規(guī)格如下：

1.    氣相色譜部分技術規(guī)格

1.1.  電源：220/230V+/-10%，50/60Hz，16A；

1.2.  柱箱：

1.2.1.溫度范圍：室溫以上4℃～450℃，控溫0.01℃；

1.2.2.升溫速率：0.1～120℃/min；

1.3.   載氣控制：

1.3.1.具有獨立的電子壓力控制和獨立的流量控制系統(tǒng)；

1.3.2.壓力調節(jié)范圍：0－100psi。控制：0.01psi；

1.3.3.流量調節(jié)范圍：0－500ml/min。控制：0.01ml/min；

1.4.   自動測量并存儲色譜柱參數(shù)；

1.5.   具有色譜柱自動檢漏功能，能保證色譜柱安裝的密封性

1.6.   具環(huán)境壓力和溫度變化的補償功能。

1.7.   進樣口：

1.7.1. 分流/不分流進樣口，溫度范圍：50℃～400℃。

1.7.2. 高效靈活的隔墊吹掃，可進行大體積進樣，進樣量30ul，節(jié)省樣品濃縮。

1.8.    自動進樣器：

1.8.1.  可完成液體自動進樣

1.8.2.配置8盤位以上液體樣品盤

2.   質譜部分技術規(guī)格

2.1.靈敏度：EI源：全掃描方式   1pg八氟萘（OFN）　S/N>200:1；

2.2.分辨率：單位質量分辨；

2.3.掃描速度：11000amu/sec；

2.4.質量范圍：1～1050amu；

2.5.真空系統(tǒng)：前級機械真空泵，高真空部分為高性能分子渦輪泵；

2.6.離子源： EI。

2.7.配備有可更換的EI離子盒和即插即用燈絲架，獨立控制的離子源溫度，可達300℃；發(fā)射電流850uA。免工具維護設計；

2.8.質量分析器：全金屬鉬四極桿分析器，易于打磨擦洗。可做全掃描、選擇離子掃描（SIM）和全掃描、選擇離子掃描（SIM）交替掃描；

2.9.檢測系統(tǒng)：長壽命后加速＋/-10KV轉換打拿極電子倍增器。數(shù)字化電噪音識別，能實現(xiàn)高效正負離子檢測，可做中心線或輪廓線數(shù)據采集；

2.10. 進樣能同時獲取真正的全掃描和選擇離子檢測結果，保證全掃描的同時，不損失選擇離子檢測靈敏度；

2.11. GC/MS接口使用溫度不低于300℃；

2.12. 質譜庫：2005版NIST質譜譜庫（19萬張譜圖，16萬化學結構庫）；

2.13. 數(shù)據處理系統(tǒng)：

2.14. 硬件：原裝進口品牌電腦：2.8GHz奔騰IV CPU，1G內存，120GB硬盤驅動器， DVD-RW，17英寸Dell液晶顯示器，16M顯卡，鍵盤和鼠標。品牌激光打印機；

2.15. 軟件：Windows XP操作環(huán)境，基于windows內核的強大功能的質譜軟件，具有自動及手動調諧，數(shù)據采集、實時監(jiān)視色譜質譜，數(shù)據分析，定性定量分析，質譜庫檢索，作等強大功能，在Microsoft Office下作。

2.16. 軟件集成對質譜硬件的自動診斷功能，點擊鼠標，即可完成對質譜故障的自我診斷，包括所有的電路，真空，分析器，離子源。

5、設備測試項目與檢驗方法參照標準：

PBBs/PBDEs的測試的參考方法： 前處理方法EPA3540C&8082，測試方法參考EPA 8270C 或者IEC 111_68_CDV

鄰苯二甲酸鹽的測試標準：2005/84/EC

6、設備使用教育訓練計劃：

儀器安裝調試后提供現(xiàn)場培訓，培訓內容主要是儀器操作和儀器維護。

在廣州深圳等地不定期舉辦培訓班，提高用戶的儀器操作與維護水平。

建議安裝調試半年內參加壹人次/壹臺在本公司上海中心演示實驗室用戶進行使用培訓，并對儀器的硬件和內部結構進行深入系統(tǒng)的培訓。差旅費自理。

美國熱電科技儀器公司將不定期開設培訓學習班，幫助用戶提高儀器的操作和維護水平。用戶可根據自己工作需要安排參加，差旅費自理。

公司還擁有一個由級人員組成的應用支持部門，專門為用戶提供應用方法指導，方法開發(fā)，實際樣品分析，前沿技術信息溝通等服務，以確保用戶順利完成日常工作任務并在業(yè)務上不斷提高。

7、CNAS國家實驗室輔導與計劃：

將協(xié)助貴公司通過國家實驗室，特別是在人儀器使用人員的業(yè)務水平，包括儀器操作與維護水平，實驗數(shù)據處理，保證檢測結果的可靠性與準確性。

一、氣質聯(lián)用儀快速檢測多溴聯(lián)苯（PBDEs）的應用方法

目的：針對電子類產品中多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）的檢測我們成功的建立了一套完整的、快速的、高靈敏的、可靠的儀器分析方法，主要使用Thermo Finnigan的氣質聯(lián)用儀通過其獨有的快速采集方式及全掃描(full scan)和選擇離子掃描(SIM)兩種同時進行的掃描模式完成樣品的定性、定量工作。

方法：標準樣品和提取后的樣品，四極桿氣質聯(lián)用儀不分流進樣1ul，EI源，正離子模式，同時進行全掃描full scan和選擇離子掃描SIM。

結果：21種PBDEs同系物（包括十溴聯(lián)苯醚）11分鐘完成分析，在full scan和SIM的模式下定量線性曲線由fg到ng, 相關系數(shù)在0.999以上，不同種同系物的檢出限從fg到亞-pg不等。同時只需進樣, 在同一數(shù)據文件中對未知樣品進行定性分析和定量分析。另外還進行了連續(xù)進100多個樣品，驗證了儀器的穩(wěn)定性、抗污染性以及方法的可靠性等。

介  紹

多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）作為一種阻燃劑廣泛應用于各種電子、電器、紡織、涂料、家具、建材等物質中，由于這些物質在一起并不是通過化學鍵結合，所以在產品的生產、使用過程以及再回收過程中，它們會從高分子材料中脫離出來，污染環(huán)境。當前發(fā)表的文獻表明它們在自然環(huán)境中、動物體內、以及人體內都普遍存在。隨著環(huán)境污染的日益加重，人們對健康日益關心，2003年2月歐洲制定了兩個環(huán)境法令：電子產品電子設備垃圾處理法令（WEEE Directive 2002/96/EC）和電子產品中限用危險物質法令 (的處理約定)（ROHS Directive 2002/95/EC）。PBDEs是ROHS中六種高危險物質之一。

     PBDEs共有209種同系物，其中十溴聯(lián)苯醚（BDE-209）是阻燃劑中的主要成份之一，其分子量高(959amu) 及沸點高，所以要完成對該物質的檢測，對氣相色譜和質譜系統(tǒng)就有很高的要求。而Finnigan TraceDSQ可在短時間內將21種PBDEs同系物分離和檢測(圖1) 并可給出它們的全掃描質譜圖。圖2顯示了十溴聯(lián)苯醚全掃描質譜圖、正確的分子量和分子量區(qū)域的同位素豐度。

方  法

21種PBDEs標樣由加拿大 Ontario，Wellington實驗室和美國AccuStandard提供。不同電子產品的樣品經過切割，甲苯/THF提取后，1ul提取液直接進樣到GC/MS。

GC：Finnigan Trace GC Ultra 帶標準的分流不分流進樣口; MS：Finnigan Trace DSQ 配 250L泵; 色譜柱：10m×0.18mm i.d. ×0.4umRtx-200.