| 品牌 | 湖南創(chuàng)特 | 型號 | 0 |
| 類型 | 頂空進樣器 | 規(guī)格 | 其他進樣器 |
頂空色譜應用實例-測定鹽酸頭孢唑蘭中有機溶劑殘留量
——湖南創(chuàng)特科技發(fā)展有限公司
精密度試驗 取專屬性試驗項下的對照品溶液1ml,置于頂空瓶中,于上述色譜條件下重復進樣6次,記錄色譜圖。待測物峰面積的RSD分別為二氯甲烷1.7%,1,2-二氯乙烷5.0%,表明兩種溶劑進樣精密度良好。
線性試驗 取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷適量,精密稱定,分別置量瓶中,用DMF稀釋制成一系列線性溶液,取線性溶液1ml,置于頂空瓶中,于上述色譜條件下進樣,記錄色譜圖,以峰面積(A)為縱坐標,以濃度C(μg/ml)為橫坐標進行線性回歸。結果表明,二氯甲烷在25.96~51.92μg/ml、1,2-二氯乙烷在0.1981~0.3962μg/ml范圍內線性關系良好。線性回歸曲線見圖2。圖B:1-二氯甲烷,2-1,2-二氯乙烷
空白溶劑(A)和對照品溶液(B)色譜圖二氯甲烷:A=212.455394C+247.8925 1,2-二氯乙烷:A=189.432491C+1.520955
二氯甲烷、1,2-二氯乙烷線性回歸曲線圖(n=5)2.5 檢測限測定 精密稱取二氯甲烷、1,2-二氯乙烷各適量,用DMF分別逐級稀釋,取稀釋液1ml,置于頂空瓶中,于上述色譜條件下進樣,以信噪比S/N=3/1計算檢測限。結果分別為:二氯甲烷0.075μg/ml;1,2-二氯乙烷0.006μg/ml。
樣品測定 取本品0.5g,精密稱定,置10ml量瓶中,用DMF溶解并稀釋至刻度,作為供試品溶液;對照品溶液按2.2中方法配制。分別取對照品溶液和供試品溶液1ml,置于頂空瓶中,于上述色譜條件下進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,即得。結果見表1。表1 三批樣品二氯甲烷、1,2-二氯乙烷殘留量檢測
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藥物殘留溶劑分析(頂空分析)
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