國創(chuàng)儀器推出白酒塑化劑的整體檢測解決方案

日前，媒體報道的白酒塑化劑風(fēng)波持續(xù)發(fā)酵，國創(chuàng)儀器也在密切關(guān)注事態(tài)發(fā)展，并在時間內(nèi)迅速組織相關(guān)技術(shù)人員討論和開發(fā)應(yīng)用解決方案，現(xiàn)已開發(fā)出全套的檢測方案。我們可以為您提供分析所需的：固相萃取小柱、液相色譜柱、氣相色譜柱、濾膜和過濾器等各種色譜耗材，也可以提供相應(yīng)的技術(shù)支持和解決方案。
為什么白酒中會出現(xiàn)增塑劑？
      媒體報道這次事件中并未發(fā)現(xiàn)人為添加塑化劑，但是并沒有說明含量問題。據(jù)了解，白酒中的塑化劑主要源于塑料接酒桶、塑料輸酒管、酒泵進(jìn)出乳膠管、封酒缸塑料布、成品酒塑料內(nèi)蓋、成品酒塑料袋包裝、成品酒塑料瓶包裝和成品酒塑料桶包裝等。
      鄰苯二甲酸酯是一種常用的增塑劑，可增大產(chǎn)品的可塑性和柔韌性，廣泛用于塑料產(chǎn)品，驅(qū)蟲劑，農(nóng)藥載體，染料助劑，涂料及潤滑油等工業(yè)產(chǎn)品中，本不應(yīng)該出現(xiàn)在食品中。塑化劑DEHP的作用類似于人工荷爾蒙，會危害男性生殖能力并促使女性性早熟，長期大量攝取會導(dǎo)致肝癌。
國創(chuàng)儀器開發(fā)的以酒為基質(zhì)的樣品中16種常見塑化劑的檢測方法：
1、實驗?zāi)康?/span>
    建立白酒中塑化劑的前處理和檢測方法。本方法使用Welchrom^® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒樣品中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，所建立的建立固相萃取方法能夠極大程度排除雜質(zhì)的干擾，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2、儀器及材料
材料：白酒；超純水；鄰苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom^® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；燒杯
儀器：LC3300或者LC20梯度液相色譜儀；氮吹儀等。
3、實驗步驟
注意事項：實驗過程中，試劑及容器必須為玻璃 ，盡量避免接觸塑料制品。
甲醇必須是進(jìn)口色譜純。
3.1 SPE凈化
Welchrom^® BRP GLASS( 500mg/6mL)
1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；
2) 上樣：500mL樣品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液棄去；
3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液棄去；
4) 洗脫：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脫，收集洗脫液；
5) 重新溶解：30 oC下將洗脫液減壓蒸餾至干，1 mL乙腈溶解殘渣，濾膜過濾后HPLC分析。
注：5) 步驟是供參考的，使用者可根據(jù)自己使用的分析儀器進(jìn)行調(diào)整。
3.2 液相色譜測定條件
色譜柱：Ultimate^® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)
流速：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測器：UV 242nm ；
柱溫：30 oC
流動相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度
梯度設(shè)置

圖1：16種塑化劑液相色譜圖

本方法中使用到的耗材：