概述
HCA-IN氮分析儀能快速、準(zhǔn)確測定合金鋼、不銹鋼中的氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。儀器結(jié)構(gòu)簡單，設(shè)計(jì)緊湊合理，操作方便，容易修理。本儀器在加試劑、發(fā)放試劑均由電磁閥控制，減少分析人員手工操作之繁腦。該儀器故障少，適合初學(xué)者使用。由于該儀器分析條件一致，因此分析數(shù)據(jù)高，重現(xiàn)性好，標(biāo)準(zhǔn)誤差范圍。
章用途及技術(shù)性能指標(biāo)
1、對合金鋼、不銹鋼中氮的質(zhì)量分析
2、測量范圍：0.02%-0.7%
3、分析誤差：合GB223.8-223.24-24-82鋼鐵分析誤差標(biāo)準(zhǔn)
4、分析方法：納氏試劑光度法
5、控制方法：加熱蒸餾、加液、放液、水洗均用電磁控制。（祥見表一）
6、工作電源：220V&plun;10%
7、電磁閥電源：由變壓器輸出交流24V電壓進(jìn)行用電工作。
8、環(huán)境溫度：0℃-45℃，相對濕度＜85%
9、冷卻水：普通用生活自來水。
第二章 儀器結(jié)構(gòu)與工作原理
節(jié)儀器的組成
本儀器由控制器、蒸汽發(fā)生器、蒸餾瓶、冷卻管、廢液瓶、接收瓶、接收瓶支架組成（圖一、圖二）
第二節(jié) 工作原理與工作流程
1、工作原理
試樣在機(jī)外用適當(dāng)?shù)乃崛芙夂?，加入到蒸汽發(fā)生器內(nèi)，（蒸汽發(fā)生器內(nèi)須經(jīng)DZ8、5、10預(yù)置50ml 50%Na O H溶液），通過DZ12進(jìn)行加熱蒸餾，氨經(jīng)蒸餾出后與汞碘化鉀（鈉氏試劑）的堿性溶液生成不溶性銨。其化學(xué)反應(yīng)如下：
試樣分解：2F e2N +5H2S O4=4F e S O4+(N H4)2S O4+H2↑
2F e2N+10HCL=4F eCL2+2N H4CL+H2↑
蒸餾過程：（NH4）2SO4+2Na OH=N a2S O4+2N H3↑+2H2O
NH4CL+NaOH=NaCL+NH3↑+H2O
Hg
顯色反應(yīng)：NH4OH+2K2HgI4+3NaOH≒O NH4I +3NaI+4KI+3H2O
Hg
2、工作流程：
先閱讀（圖一）控制器銨鈕部分，牢記各控制按鈕功能，方能熟練掌握操作流程。
（A） 打開DZ1電源，打開冷卻水進(jìn)水開關(guān)；
（B） 打開DZ2（廢液）、DZ10發(fā)放按鈕，打開DZ6加顯、DZ7加酸、DZ8加堿按鈕，進(jìn)行對定量加液器內(nèi)加液；
（C） 定量加液器內(nèi)各自加滿試劑后，關(guān)閉DZ6、DZ7、DZ8；并將接收瓶放在接收瓶支架A面上，置于冷凝下端（圖三）；
（D） 打開DZ4放酸，DZ5放堿按鈕放液，并向蒸餾瓶內(nèi)加入溶解好的試樣母液（通過加液漏斗加入）。加好后關(guān)閉DZ4，DZ5按鈕；
（E） 打開DZ9水洗按鈕，水洗三次，關(guān)上DZ2、DZ10按鈕，準(zhǔn)備加熱蒸餾；（蒸餾前先查看蒸汽發(fā)生器內(nèi)是否要補(bǔ)充水，因蒸發(fā)而須補(bǔ)充水，若須補(bǔ)充水，則打開DZ11補(bǔ)水按鈕進(jìn)行補(bǔ)水；
（F） 打開DZ12加熱按鈕進(jìn)行加熱蒸餾，當(dāng)吸收瓶內(nèi)吸收溶液收集至80ml時(shí)（有刻度線），將接收瓶放在接收瓶支架B面上，（見圖四），繼續(xù)蒸餾30秒，關(guān)閉DZ12加熱按鈕，停止加熱；
（G） 從接收瓶支架上取下接收瓶置于顯色液出口處（圖一），打開DZ3放顯按鈕，同時(shí)打開DZ2放廢液按鈕，放去廢液。將顯色后的試液用水稀至100ml搖勻，放置10min后進(jìn)行比色。波長430nm 1公分比色皿 水參比
第三章試劑配制及母液制備
節(jié)試劑配制
1、鹽酸HCL：d =1.18
2、過氧化氫：30%
3、：1+4
4、氫氧化鈉：50%，制成溶液后，加幾粒純鋅片，煮沸10分鐘，以除去3或2，取出鋅粒，冷卻后，過濾后使用。儲(chǔ)于塑料瓶中。
5、0.01N：70ml 水中，加（1+4）2滴。
6、顯色劑：稱取碘化鉀25g 加水約15ml 溶解，加9克，攪拌使棕紅色沉淀溶解，然后加飽和溶液至有棕紅色沉淀產(chǎn)生，加40%氫氧化鈉170ml ，此時(shí)沉淀又溶解，后加飽和溶液至有少量黃色沉淀產(chǎn)生，稀釋至500ml ，貯存于塑料瓶中，1-2天后使用上部澄清溶液。
第二節(jié) 母液制備
1、稱0.5克于250ml錐形瓶中，加鹽酸15ml，分批加入過氧化氫4-5ml，使試樣溶解；
2、加水約10ml，煮沸30-40秒，至無小氣泡，分解過量的過氧化氫，取下冷卻，為母液，準(zhǔn)備蒸餾用；
3、不同含量稱樣量可以改變（表二）
（表二）不同含量稱樣量
ω（N）% | 稱樣量（g） |
＜0.005% | 稱2-5 |
＜0.15 | 稱1-3 |
0.005-0.02% | 稱2 |
0.02-0.10 | 1 |
＞0.15% | 稱0.2 |
＞0.35 | 稱0.1或更少 |
4、不同的鋼樣,采用不同的溶樣酸(見表三)
(表三)不同鋼樣的溶樣酸
鋼種 | 溶解方法 |
鉻錳鋼、高鉻鋼 | （1+4）H2SO425ml溶解，加1-2ml過氧化氫氧化 |
含MOCU不銹鋼 | 鹽酸5ml，1 ml及（1+1）高氯酸20 ml溶解 |
普通鋼、鐵、鉻錳及其合金 | 40-60ml鹽酸（1+1）溶解后加1 ml過氧化氫 |
硅鋼 | 40-60ml鹽酸（1+1），1 ml或1克氟化鈉 |
FeCoV FeCoMo | 40-60 ml鹽酸（1+1），加10 ml高氯酸冒煙，冒煙久結(jié)果低 |
C RMnV | 35ml（1+4）溶液 |
含鈮等低合金鋼、MoCu 不銹鋼、鐵基高溫合金 | 50ml（1+4）溶液溶解后，加2克鉀至冒煙處理 |
15MnVN普通鋼 | 30ml（1+2）高氯酸 |
低鉻鋼（滾珠鋼）、CuMo不銹鋼 鎳基高溫合金 | 40ml（1+2）高氯酸，冒煙2分鐘，（冒煙時(shí)間不宜過長）
|
第四章操作與使用
儀器操作按鈕開關(guān)控制示意圖（圖四）
12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 加 補(bǔ) 發(fā) 水 加 加 加放 放 放 放 電 熱 水 放 洗 堿 酸 顯堿 酸 顯 液 源 |
一、開1（電源）開冷卻水
二、開2（廢液）10發(fā)放
三、接收瓶放于接酸出口下端
四、開8（加鈉）、7（加酸）、6（加顯）
五、完畢后，關(guān)8（堿）、7（酸）、6（顯）
六、開4（放酸）、5（放鈉）、（加母液）
七、完畢后，關(guān)4（酸）、5（堿）
八、接收瓶放于冷凝管下端，置于A面上（圖三）
九、開關(guān)9（水洗三次）
十、關(guān)2（廢液）、10（發(fā)放）
十一、 是否須補(bǔ)充水（11）
十二、 開12（加熱）此時(shí)可以進(jìn)行3、4、5項(xiàng)操作，為下一只樣做準(zhǔn)備
十三、 液滿70ml時(shí)，放低接收瓶于B面上離開冷凝管端口繼續(xù)蒸餾30秒（圖四）
十四、 關(guān)12（加熱）
十五、 接收瓶移于顯色液出口處，開3（放顯）,以下見工作流程。
十六、 開2（放廢液）
第五章 注意事項(xiàng)及保養(yǎng)
1、氮的測定盡量不要與一般化學(xué)分析在同一室操作，避免氮和氮化合物沾污試液。定氮室不得有酸霧及氨氣（室內(nèi)禁放氨水）
2、準(zhǔn)確分析須與分析試樣條件控制一致，因?yàn)樵噭?、蒸餾水中難免有微量銨存在。
3、所用蒸餾水應(yīng)為中性及氨或氮化合物，分析試樣前，先作空白試驗(yàn)。
4、蒸餾時(shí)堿量以過酸量7克為宜。
5、蒸餾儀各部位連結(jié)處不得漏氣。
6、試樣中不同含氮量應(yīng)采用不同稱樣量，（見表二）。
7、DZ10下端有一玻璃閥如損壞，將導(dǎo)致廢液排放不出，需更新。
8、補(bǔ)不進(jìn)水，可能DZ11電磁閥損壞，需更新。
電磁閥 電磁閥 電磁閥 | DZ8控制加NaOH溶液50ml DZ7控制加0.01NH2SO4溶液10ml DZ6控制加顯色液5ml |
電磁閥 電磁閥 電磁閥 | DZ5控制NaOH溶液發(fā)放 DZ4控制加0.01NH2SO4溶液發(fā)放 DZ3控制加顯色溶液發(fā)放 |
|
|
電磁閥 電磁閥 電磁閥 | DZ2控制廢液發(fā)放 DZ10控制母液NaOH發(fā)放進(jìn)入蒸餾瓶 DZ9控制水洗加液漏斗 |
|
電磁閥 開、關(guān) 開、關(guān) | DZ11 控制向蒸汽發(fā)生器內(nèi)補(bǔ)充水 按鈕12控制在蒸汽發(fā)生器內(nèi)加熱 按鈕1 控制電源 |
表一
附：儀器電路圖
