醫(yī)藥中殘留溶劑頂空進樣法檢測

一、簡介

藥品中溶劑殘留分析是當(dāng)今分析的熱點之一，已經(jīng)成為藥品質(zhì)量控制的重要組成部分，是藥品檢驗實驗室的常規(guī)檢測項目。中的殘留溶劑是指在原料藥、輔料以及制劑過程中產(chǎn)生或使用，在工藝中除盡的揮發(fā)性化合物。殘留溶劑不但沒有療效，而且具有毒性和作用，逐漸引起國際醫(yī)藥界和管理部門的重視。 中殘留溶劑檢測通常采用直接進樣與頂空進樣氣相色譜法。我公司采用頂空進樣法對藥品溶劑殘留進行分析。

頂空進樣法采用氣體進樣，分析速度快，分析過程中不需使用溶劑進行提取，對分析人員和環(huán)境危害小，操作簡便，對柱子污染少，譜圖簡單，是一種合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段，因此被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品及衛(wèi)生疫、中藥成分分析、溶劑殘留檢測以及代謝動力學(xué)等領(lǐng)域。

二、工作原理及優(yōu)點：

啟動后按設(shè)定值自動完成加熱樣品；進針；充壓平衡；取樣；樣品充入定量管；六通閥切換進樣；啟動工作站開始采樣記錄等工作.
　 分析是通過樣品基質(zhì)上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據(jù)是在條件下氣相和凝聚相（液相和固相）之間存在著分配平衡.所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作“溶劑”來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.而氣體作溶劑就可避免不要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
　　作為一種分析方法,頂空分析先簡單,它只取氣相部分進行分析,大大減少了樣品基質(zhì)對分析的干擾.作為GC分析的樣品處理方法,頂空是為簡便的.其次,頂空分析有不同模式,可以通過優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品.第三,頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求.后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空GC完夠進行準(zhǔn)確的定量分析

三、儀器配置：

1.GC-L6型氣相色譜儀配氫火焰檢測器（具有分流不分流進樣及尾吹系統(tǒng)）

2.DK3001A頂空進樣器（自動采集色譜信號）

3.毛細管色譜柱（根據(jù)用戶要求定制）

4.氮、氫、空氣源 氣體純度99.999%

5.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（電腦、打印機、色譜工作站）

四、頂空氣相色譜儀應(yīng)用范圍：
（1）法庭科學(xué)：血、尿中醇、醛、酮等揮發(fā)性毒物的檢驗
（2）交通：車輛駕駛?cè)藛T飲酒及醉酒駕車時血液中酒精含量值的檢驗
（3）釀酒行業(yè)：啤酒中低沸點香味成分的測定
（4）食品行業(yè)：浸出油中的6#溶劑殘留量的檢測
（5）環(huán)境保護：如江、河、湖等地表水及自來水中揮發(fā)性鹵代烴的測定
（6）制藥行業(yè)：藥品中的殘留溶劑的檢測
（7）材料控制：飲料瓶中乙醛殘留量的檢測

（8）涂料油漆：涂料油漆中的揮發(fā)物苯、、二等檢測

（9）包裝印刷：軟包裝袋中溶劑殘留檢測

五、頂空-色譜部分用戶：