植物油中溶劑殘留檢測(cè)
正己烷（六號(hào)溶劑）
一． 分析原理
食用油分機(jī)榨油和萃取油，萃取油中六號(hào)溶劑需要檢測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)：≤100ppm,≤10ppm視為沒(méi)檢出。檢測(cè)原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中，在溫度下，使殘留溶劑氣化平衡時(shí)，取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
二．儀器及材料
1．氣相色譜
a).氫焰檢測(cè)器（FID）
``` b).氣源：氮?dú)?，氫氣，空氣?/span>
2．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦
3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。
4．分析級(jí)：正己烷
5．電子天平，60ml小藥瓶，10ml容量瓶，恒溫水浴鍋，5ml器
三．分析方法
1. 無(wú)溶劑機(jī)榨油
2. 正己烷（分析級(jí)）
3. 標(biāo)準(zhǔn)油樣 稱(chēng)取0.５g正己烷和４９.５g機(jī)榨油混勻得1﹪（質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)油樣，稱(chēng)取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣０.５g用機(jī)榨油稀釋到50g，每克含0.1mg正己烷（100mg/kg）
即100 ppm
4 測(cè)定方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶，分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊，混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min，用器抽1ml并1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
5 樣品分析；
稱(chēng)取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.儀器的控制
分析條件：
柱 溫：85℃
氣 化：120℃
檢 測(cè)：120℃
靈敏度：3
載 氣：0.1MP
進(jìn)樣量：1 ml
五．分析譜圖
10 PPM正己烷譜圖：
100 PPM正己烷譜圖：
檢測(cè)6號(hào)溶劑殘留所用的色譜儀器配置：
儀器名稱(chēng)/型號(hào) | 產(chǎn)地 |
GC-L6氣相色譜儀（FID） | 山東 聯(lián)眾儀器 |
N2000色譜工作站 | 浙江 浙江大學(xué) |
不銹鋼色譜柱 | 山東 聯(lián)眾儀器 |
氮、氫、空發(fā)生器或相應(yīng)鋼瓶及減壓閥 | 山東 聯(lián)眾儀器 |
頂空進(jìn)樣器 | 三者選其一 |
水浴鍋 | |
恒溫箱 | |
電腦、打印機(jī) | 自備 |
附件 | 隨主機(jī) |
山東聯(lián)眾分析儀器有限公司是一家從事精密分析儀器的研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售、技術(shù)服務(wù)于一體的高科技企業(yè)。主要產(chǎn)品有氣相色譜儀、液相色譜儀、色譜用氣體發(fā)生器、水分測(cè)定儀、頂空進(jìn)樣器、色譜填充柱、柱溫箱、溶劑過(guò)濾器、氮吹儀、國(guó)相萃取、小型聲波、色譜配件耗材等實(shí)驗(yàn)室分析儀器。廣泛應(yīng)用于石油、化工、制藥、礦井、電力、食品、商檢、糧食、海關(guān)、、大專(zhuān)院校、科研、衛(wèi)生疫、環(huán)境監(jiān)測(cè)、建設(shè)局等諸多系統(tǒng)。
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