數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀技術(shù)參數(shù):
電源電壓:220V 50Hz
消耗功率:≤700W
測(cè)量范圍:0-10.00%FcaO
分度:0.01% FcaO
電常數(shù):1±0.2
控制:±0.5℃
恒溫槽溫度:C±2℃ C-為設(shè)定溫度值
溫度設(shè)定范圍:30-100℃
環(huán)境溫度:10-40℃
10、環(huán)境濕度:<85%RH 不凝露
11、無振動(dòng)及強(qiáng)磁場(chǎng)
12、外型尺寸:460×300×260mm (長(zhǎng)×寬×高)
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀工作原理:
利用乙二醇與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng)后,溶液的電導(dǎo)率與游離鈣含量成的比例關(guān)系,通過電導(dǎo)率的測(cè)量間接反應(yīng)出水泥熟料中游離氧化鈣含量。本儀器需通過標(biāo)定才能測(cè)量的目的。
溶液乙二醇在高溫下與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng):
(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O
上式反應(yīng)成的乙二醇鈣按下式在乙二醇中離解:
(CH2O)2Ca→(CH2O)22-Ca+Ca2+
乙二醇離子和鈣離子在溶液中導(dǎo)電,導(dǎo)電程度與游離氧化鈣含量存在的關(guān)系。通過對(duì)溶液導(dǎo)電率的測(cè)量可間接測(cè)量出水泥熟料中的游離氧化鈣的含量。
在儀器使用中,電的清潔度對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確具有較大的影響。因此,在儀器的使用過程中應(yīng)保持電導(dǎo)電的清潔。
儀器的工作原理:
Ca-5型數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀基本結(jié)構(gòu)組成:以單片微型計(jì)算機(jī)芯片為中心控制芯片,采用大規(guī)模集成電路。經(jīng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)設(shè)計(jì),完成對(duì)恒溫槽的恒溫控制。電導(dǎo)電加載電源,電導(dǎo)率的測(cè)量、鍵盤管理、數(shù)據(jù)顯示等工作。具體工作流程如下:
1電導(dǎo)電 2 恒溫槽攪拌電機(jī) 3 恒溫槽電加熱器 4 50ml三角瓶 5 反應(yīng)瓶攪拌子 6 反應(yīng)瓶攪拌電機(jī) 7 電機(jī)支架 8 恒溫槽 9 恒溫槽溫度傳感器 10 儀器控制面板
2 儀器外形
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀調(diào)試與安裝:
1 溫度設(shè)置
打開儀器電源,儀器即進(jìn)入到待機(jī)工作狀態(tài),此時(shí)溫度顯示屏顯示恒溫槽內(nèi)溫度。此時(shí)按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設(shè)置(按[▲]、[▼]后溫度顯示屏顯示設(shè)置的溫度),按[▲]、[▼]相應(yīng)的溫度設(shè)置進(jìn)行+1、-1的操作,若按住[▲]或[▼]達(dá)0.5秒時(shí),即進(jìn)入連加或連減狀態(tài),此時(shí)加或減的操作為5次/秒。若2秒鐘不按鍵,儀器將自動(dòng)記憶此時(shí)的溫度設(shè)定值,溫度顯示屏恢復(fù)到正常恒溫槽溫度顯示。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀試驗(yàn)步驟:
2 加熱
選擇好恒溫槽溫度后,按[加熱]鍵,此時(shí)加熱鍵上的燈亮,儀器自動(dòng)加熱到達(dá)設(shè)定溫度后自動(dòng)停止加熱,控制恒溫槽溫度在設(shè)置溫度附近,左側(cè)有加熱指示燈指示電加熱器是否工作,次設(shè)定溫度后,報(bào)警響起同時(shí)報(bào)警指示燈閃爍,提示操作人員可進(jìn)行下一步的操作了。
3 反應(yīng)瓶攪拌
設(shè)定溫度后,可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架內(nèi),按下[攪拌]鍵,調(diào)整攪拌電位器旋鈕,使電機(jī)轉(zhuǎn)速合適的速度。
4 測(cè)量
放置好反應(yīng)瓶,并啟動(dòng)攪拌后,將電放入反應(yīng)瓶,啟動(dòng)[測(cè)量]鍵,儀器自動(dòng)測(cè)量電導(dǎo)率,并換算成FCaO含量的百分比,約4分鐘后,儀器報(bào)警響起同時(shí)報(bào)警指示燈閃爍,測(cè)量結(jié)束。測(cè)量結(jié)果顯示于顯示屏上,讀取測(cè)量結(jié)果即可。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀效驗(yàn)與標(biāo)定
1將恒溫槽溫度設(shè)為80℃,啟動(dòng)加熱,到恒溫報(bào)警時(shí)。
2將裝有25ml乙二醇溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架中。
3啟動(dòng)攪拌,調(diào)節(jié)攪拌速度至合適的速度。
4將標(biāo)定電位器順時(shí)針旋轉(zhuǎn)至。
5將電放入三角反應(yīng)瓶。
6調(diào)整點(diǎn)電位器使顯示屏有數(shù)字顯示,然后逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至剛好顯示,在儀器報(bào)警前跟蹤調(diào)整。
7準(zhǔn)確稱取0.5g已知游離氧化鈣含量的樣品,加入25ml乙二醇。在恒溫槽已恒溫的狀態(tài)下,放入恒溫槽支架,啟動(dòng)[攪拌],調(diào)整攪拌旋鈕,使攪拌速度合適。
8將電放入反應(yīng)瓶供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限公司,調(diào)整標(biāo)定電位器,使顯示屏顯示值為已知的游離氧化鈣的含量,直至報(bào)警。
9此時(shí)點(diǎn)及標(biāo)定值已調(diào)整完畢,在以后的測(cè)量中均不可再調(diào)整點(diǎn)及標(biāo)定兩個(gè)電位器。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀樣品的測(cè)定
準(zhǔn)確稱取0.5g水泥熟料粉末樣品,放入50ml干燥的反應(yīng)瓶中,準(zhǔn)確加入25ml乙二醇,放入攪拌子,搖勻,使樣品充分分散,將盛有水泥熟料樣品和乙二醇的三角反應(yīng)瓶放入已控溫80℃的恒溫槽支架中,啟動(dòng)攪拌,調(diào)整好攪拌速度,將電導(dǎo)電放入三角反應(yīng)瓶,按下[測(cè)量]鍵,約4分鐘報(bào)警響,即可讀取數(shù)值并記錄下來。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀注意事項(xiàng):
(1)待測(cè)的水泥熟料樣品是研磨至通過孔徑為0.008的篩子的粉末,否則影響反應(yīng)速度,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。
(2)所用的50ml反應(yīng)瓶是干燥的,測(cè)定過程中不能帶進(jìn)水。否則影響反應(yīng)速度,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。
(3)電導(dǎo)電在測(cè)量過程中可浸泡在純乙二醇溶液中,并應(yīng)經(jīng)常更換乙二醇溶液,電使用中可能在鉑電表面沾有水泥樣品,因而影響測(cè)量結(jié)果,因此需用稀鹽酸和蒸餾清洗,一般1——2次/周。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀使用說明:?jiǎn)螛訙y(cè)定本項(xiàng)技術(shù)與甘油法能耗對(duì)照表
甘油法 本項(xiàng)技術(shù)
萃 取 時(shí) 間 30~40 4 ~ 5
用 水(升) 6 ~ 8 0
用 電(度) 0.15 0.025
萃取劑脫水時(shí)間(小時(shí)) 2 ~ 3 0
乙醇用量(毫升) 12 5 ~ 6
催化劑(Sr(3)2) 用 不用
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀計(jì)算方式:根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí),消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
試劑
乙二醇:分析純(不需要脫水)
無水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
碳酸鈣:高純?cè)噭┗蚧鶞?zhǔn)試劑;
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液:將0.2克(約2粒)氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中,切勿長(zhǎng)
時(shí)間高溫加熱供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限公司,可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇(2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色,貯存于干燥的玻璃瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配,并有潮措施。
0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后)溶
于少量無水乙醇中,然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣(將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重)
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚攪拌子,置于游離氧化鈣測(cè)定儀上,開啟儀器電源開關(guān),調(diào)整儀器定時(shí)設(shè)定鍵(+10。+01)預(yù)置到3分鐘顯示(03),以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時(shí)升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí),按啟動(dòng)鍵,此時(shí)數(shù)顯表右下秒點(diǎn)閃爍,降溫,電壓表指示在150V左右,稍轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報(bào)時(shí)時(shí)萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失,記積,重新加熱,煮沸,3分鐘,滴定,至紅色出現(xiàn)為止,記積,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算:
TCaO = G×1000
V式中:TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
G—氧化鈣的重量(g)
V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積(ml)
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀分析步驟
準(zhǔn)確稱取試樣0.4克(視游離氧化鈣含量而定),置于干燥的250毫升的錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限公司,輕搖錐型瓶使試樣分散開,放入一枚攪拌子,放在測(cè)定儀上,開啟電源開關(guān),調(diào)整工作時(shí)間到3分鐘,以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時(shí)升溫,電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí),按啟動(dòng)鍵
無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失,記積,按啟動(dòng)/停止鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
百分含量按下式計(jì)算:
式中:TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)(mg/ml)
V—滴定消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml)
G—試樣的重量(g)
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測(cè)定儀操作步驟:
準(zhǔn)確稱取試樣0.4克(視游離氧化鈣含量而定),置于干燥的250毫升的錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液,供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限公司輕搖錐型瓶使試樣分散開,放入一枚攪拌子,放在測(cè)定儀上,開啟電源開關(guān),調(diào)整工作時(shí)間到3分鐘,以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時(shí)升溫,電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時(shí),按啟動(dòng)鍵,開始計(jì)時(shí),稍降溫度電壓表到150V左右,稍轉(zhuǎn)速,定時(shí)結(jié)束后,萃取完畢,









