主題內(nèi)容和適用范圍
　　本標準規(guī)定了工業(yè)用甲醇純度的測定方法。本標準適用于工業(yè)用甲醇純度的測定。
　　2方法提要
　　本方法采用GDX—103色譜柱，試樣通過進樣裝置進入色譜儀，各組分在色譜柱中被分離，由熱導(dǎo)檢測器檢測，用校正因子面積歸一化法計算各組分的含量。
　　3試劑和材料
　　3.1甲醇：分析純；3.2載氣（補充氣）：氮氣，純度大于99.99%；
　　3.3燃氣：氫氣，純度大于99.99％；3.4助燃氣：空氣，經(jīng)硅膠，分子篩充分干燥和凈化；
　　3.5乙醇：分析純。3.6固定相：GDX-103.
　　4儀器和設(shè)備
　　4.1氣相色譜儀柱箱溫度可控制在&plun;0.5℃，有熱導(dǎo)檢測器，對質(zhì)量分數(shù)不大于0.01%的待測各組分所產(chǎn)生的峰高應(yīng)大于噪聲的兩倍。
　　4.2進樣器微量器：5μL；
　　4.3色譜柱：不銹鋼柱，3m×Ф3mm
　　4.3.1色譜柱的填充方法及固定相的裝入量
　　將色譜柱的出口端（與檢測器相接的一端）用少許玻璃棉和金屬網(wǎng)堵塞，然后從出口端抽真空，邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相，固定相的裝入量為1.8G/M.
　　4.3.2色譜柱的老化使用前于100℃老化8h以上，老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。
　　4.4數(shù)據(jù)處理機色譜數(shù)據(jù)處理機，可輸入所需的峰形參數(shù)校正因子和時間程序，能正確積分和計算，可滿足4.1的要求。
　　5樣品采樣按GB6680之規(guī)定進行。
　　6操作步驟
　　6.1色譜儀和處理機操作條件的設(shè)定
　　色譜儀啟動后，。進行要的調(diào)節(jié)，以下列典型的分析條件：
　　色譜柱溫度：75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。
　　檢測器溫度：130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度。
　　汽化室溫度：130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。
　　載氣：氫氣，流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速，以較好的分離效果。進樣量：2μL.
　　6.2樣品測定用微量器吸取2μL樣品，連續(xù)進樣兩次，由數(shù)據(jù)處理機記錄峰面積并計算各組分的含量。
　　6.3標準色譜圖見下圖所示。
　　6.4相對校正因子和相對保留時間見表1.
　　組分名稱水甲醇乙醇
　　相對質(zhì)量校正因子0.221.001.22
　　相對保留時間0.601.002.10
　　7計算
　　采用峰面積歸一化法，按下式計算各組分的質(zhì)量分數(shù)。
　　式中：Xi—試樣中組分I的質(zhì)量分數(shù)，%；fi—組分I的相對質(zhì)量校正因子；Ai—組分I的峰面積，UV·s.
　　8分析結(jié)果的表述
　　對于任一樣品，均需以兩次重復(fù)測定的算平均值表示其分析結(jié)果，保留至小數(shù)點后兩位。
　　9重復(fù)性
　　同一操作人員，使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下，用正常和正確的操作方法進行重復(fù)測定，其兩次測定結(jié)果之差，其不大于0.02%。