1.測硫儀電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后,應打開電解池,用乙醇或擦洗電使電呈現(xiàn)光亮的銀白色,沾污嚴重的可用細砂紙或小刀小心處理,除去電上的附著物,再用乙醇或清洗,注意不要用等溶劑擦洗電解池的玻璃筒壁,可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。
?2.玻璃熔板其管道有黑色沉結物時應及時進行清洗。清洗方法如下:
取下電解池(打開上蓋),在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾斜,用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液(5克重鉻酸鉀和 10毫升水,加熱熔解冷卻后緩緩加入 100毫升濃),待洗液流凈后,在反復進行 1——2次,即可除熔板及支管中黑色沉結構。然后再用自來水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板中洗至洗液,熔板應潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解液使用即可。
3連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查,其接頭處容易老化漏氣。
4盛煤樣的小瓷舟應該在干凈的容器內(nèi)保管,新瓷舟次使用前應經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染,有專門放置瓷舟的白瓷舟。
5定期用標樣效驗儀器,以檢驗儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂,電解液片是否被污染,氣路是否漏氣,堵氣。
6儀器應灰塵及腐蝕性氣體侵入,并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不用,應蓋好,并定期取出通上電源,以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用,應將連接用的膠管取下,其老化粘連。
☆故障現(xiàn)象及其原因和處理方法:
1.空氣凈化裝置:包括一個流量計,兩支玻璃管,一臺氣泵及連接膠管。
?。?)。測硫儀流量計:其進、出氣口由于和干燥管相連,可能燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路,而使氣流量不穩(wěn),或調(diào)不到規(guī)定流量;其內(nèi)部如果進入液體或進入粉塵和潮氣結合,將給小浮子造成很大阻力,也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié);其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴,針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
?。?)玻璃管:其下兩端應填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔,使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi),阻塞氣路。其本身如有小裂紋,可用膠密封,硅膠一旦變色,要及時更換。
?。?)測硫儀氣泵:其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復運動,產(chǎn)生空氣動力。其發(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂,則抽力下降,表現(xiàn)為流量計浮子一直往下掉,流量不穩(wěn),與 1、2表現(xiàn)一樣。
?。?)橡膠管:容易老化,造成系統(tǒng)漏氣,流量不穩(wěn)。
以上故障的表現(xiàn)都一樣,每次試驗都要進行的檢漏工作都是針對它們的(當然另外也包括電解池)反映到做樣結果上,都是使測定結果不穩(wěn)定,忽高忽低。
2測硫儀電解池
?。?)電解池的上蓋要旋緊,密封圈老化,各個進出孔處開膠,都是造成漏氣的原因。
?。?)電解池內(nèi)四個片,兩個小的一組,為指示電兩個大的一組,為電解電。指示電起感受電解液滴定情況并進而控制電解電進行滴定的作用。如果任一個電出毛病,都將造成實驗無法進行。所以要四個片表面的潔凈,其封膠處不得開裂。
若指示電片與其引線斷開(如封膠開裂時)將造成電解電持續(xù)電解,不能停止。電解液發(fā)紅,屏幕飛快計數(shù)(即使不放煤樣),其表面粘污也是這樣現(xiàn)象:若電解電片與其引線斷開,將造成做樣時電解液越來越白,但屏幕不計數(shù),即相當于電解開關關閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓,即液體很白時電解才突然開通,測定結果嚴重偏低且不穩(wěn)定。
處理辦法:對表面粘污的,可做清潔處理。對開膠導致斷開的,可將殘膠剔除,取下與片相連的塑料管,清洗其內(nèi)壁,更換已腐蝕的引線部分,重新焊接,封膠,不可將裂口封膠了事,因其內(nèi)部可能已積存電解液,引線已被腐蝕,與片不導通。
(3)電解池的引出線插頭及機器上插座,日久氧化,松動所造成的故障現(xiàn)象與片受污染或開路一樣,可將插頭鍍上一薄層焊錫,除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性,也可將引線直接接焊至機內(nèi)相應點。
3攪拌器:其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場,帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機轉(zhuǎn)速減慢,則相應地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退,是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因,可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快,越有利于 SO2水合物的均勻滴定,攪拌速度過低也測定結果不理想的一個原因,實驗中攪拌器若停轉(zhuǎn),則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。








