頭孢唑肟鈉中二氯甲烷和四氫呋喃氣相色譜儀檢測方案
主要檢測儀器:GC2020N氣相色譜儀(配備火焰離子檢測器),頂空進樣器
檢測目的:
頭孢唑肟鈉化學藥品,是第三代頭孢菌素,具廣譜菌作用,通過抑制細菌細胞壁粘肽的生物合成而作用。主要用于治療敏感菌所致的下、、腔感染、腹盆腔感染、、皮膚軟組織感染、關節(jié)感染等感染。二氯甲烷和四氫呋喃是重要的合成原料且是性能優(yōu)良的溶劑,在制藥工業(yè)中做反應介質,用于制備氨芐青霉素、羥芐青霉素和霉素等;該品有麻醉作用,人體高濃度吸入會損害中樞經和呼吸系統(tǒng),出現(xiàn)頭暈、頭痛、、胸痛、、、胃痛、口干、、嘔吐等。此方案意為建立一種氣相色譜法測定原料藥頭孢唑肟鈉中二氯甲烷和四氫呋喃溶劑殘留量的方法。
檢測方法:
采用頂空進樣法在性彈性石英毛細管柱(30m*0.53mm,3μm)上進行各組分分離,效果良好。
檢測條件:
柱溫:90℃,進樣口溫度150℃,頂空瓶平衡溫度80℃,平衡時間30分鐘,定量環(huán)溫度90℃,傳輸線溫度100℃.載氣:高純氮氣;流速:3.0ml/min
檢測結論:
二氯甲烷 、四氫呋喃兩者在毛細柱分離良好。二氯甲烷的平均回收率為100.3%,四氫呋喃的平均回收率為100.5%。經過方法驗證,所選擇的實驗方法和條件,重現(xiàn)性好,準確度高,線性范圍寬,是一種較好的測定頭孢唑肟鈉中殘留溶媒的方法。用外標法進行計算,準確方便易于掌握。









