大孔樹脂提取西洋參總皂苷苯系氣相色譜儀檢測(cè)
主要檢測(cè)儀器:GC2020N氣相色譜儀,頂空進(jìn)樣器
檢測(cè)目的:
西洋參總皂是一種苷、養(yǎng)心、和血的藥材。用于西洋參皂苷的提取工藝 ,均采用溶劑提取法,為常用的是采用大孔樹脂進(jìn)行吸附分離純化西洋參總皂苷,在此工業(yè)生產(chǎn)過程中,會(huì)存在苯系物,包括苯、、二、苯乙烯、二乙烯基苯的殘留物。因此,建立大孔樹脂分離純化西洋參總皂苷的苯系殘留限量檢查方法。
檢測(cè)方法:
利用頂空氣相色譜法,在色譜柱上進(jìn)行各組分分離,各組分間的分離度均合要求。
檢測(cè)條件:
載氣:N2
色譜柱:HP2INWAX柱(0.5μm,0.32mm×60m),
進(jìn)樣口溫度:150℃; 檢測(cè)器(FID)溫度:240℃;
頂空恒溫箱溫度:85℃; 進(jìn)樣環(huán)溫度100℃;
柱溫::程序升溫,初始溫度75 ℃,保持2min,然后以10℃/min升至120℃,保持5min,再以15℃/min升至190℃,保持2min。
檢測(cè)結(jié)果:
線性范圍(μg/mL):苯1.2176~12.176,1.1749~11.749,二1.162~11.63,苯乙烯1.176~11.76,二乙烯基苯1.211~12.11;
精密度(RSD%):苯2.84,2.81,二2.90,苯乙烯2.62,二乙烯基苯2.69;
檢測(cè)限(μg/ml): 苯0.038,0.026,二0.049,苯乙烯0.028,二乙烯基苯0.099。
檢測(cè)結(jié)論:
采用本法檢查大孔樹脂分離純化西洋參總皂苷的苯系殘留限量方便、快速、準(zhǔn)確,專屬性好,并提示對(duì)同類分離純化產(chǎn)品的苯系殘留限量檢查有指導(dǎo)意義。









