1、接通電源,燃燒爐自動升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。
2. 加裝電解液。在試驗之前,須先打開氣泵、攪拌器。流量計指示應(yīng)在0.8~1.2之間,一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好,不能調(diào)的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻,試驗結(jié)果不準確。過快會失步,試驗結(jié)果也不準確。
3. 置入三位數(shù)的樣重為000,石英舟上不放煤樣,按下[OK]按扭,可進行送樣機構(gòu)的調(diào)試,此時將不進行庫侖滴定,不會出現(xiàn)過電解現(xiàn)象。計算機將自動啟動送樣機構(gòu)在
若送樣機構(gòu)有問題,具體排除詳見《常見故障的排除》章節(jié)。
4. 在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入三位數(shù)的樣重,按下[OK]按扭,整個試驗過程由計算機控制,按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。分別在
5. 本儀器為防止出現(xiàn)過電解現(xiàn)象,由計算機自動控制電解開關(guān)的開和關(guān)。故在試驗之前,須先打開氣泵、攪拌器,然后再置入三位數(shù)的樣重并按下[送樣]按扭,開始整個試驗過程。
6. 每次試驗時,指示電壓一般小于35mV,故應(yīng)加燒1-2個廢樣,以使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。
7. 試驗連續(xù)進行,如中間間隔時間較長,指示電壓若小于35mV,在試驗前需加燒一個廢樣。
8. 試驗完后,應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器,再關(guān)閉電源開關(guān)。若長期不用可放出電解液,并用蒸餾水把電解池清洗干凈。
附:
1. 關(guān)于電解液的配制
稱取
2. 關(guān)于煤樣的制備
在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻,用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運動,切勿上下?lián)u動試樣瓶?;虼蜷_瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準確的關(guān)鍵。