液相催化加氫模試裝置 

技術(shù)背景  

        氣液分散與反應(yīng)問(wèn)題在化工和醫(yī)藥中是經(jīng)常遇到的，例如硝基芳烴、脂肪腈、烯烴和炔烴的液相催化加氫反應(yīng)、烷基化反應(yīng)、羰基化反應(yīng)、氧化反應(yīng)等。其共同特點(diǎn)是反應(yīng)速率受氣/液傳質(zhì)的控制，而氣/液傳質(zhì)涉及到氣體分散、氣體循環(huán)、以及固體催化劑懸浮等過(guò)程，問(wèn)題變得比較復(fù)雜。 

      由于氣液的不相容性，且密度差別大，氣液反應(yīng)器中未反應(yīng)的氣體聚積在反應(yīng)器內(nèi)的上部空間，嚴(yán)重影響反應(yīng)速率和效率。同時(shí)，固體催化劑懸浮的不均勻也約束了反應(yīng)的速率。為反應(yīng)速率，工業(yè)上一般采用氣體外循環(huán)（A）、液體外循環(huán)(B)和氣體內(nèi)循環(huán)(C)三種方式。

      A氣體外循環(huán)       B液體外循環(huán)           C氣液內(nèi)循環(huán)

      A氣體外循環(huán)是將反應(yīng)氣體從氣相空間引出，氣體通過(guò)壓縮機(jī)增壓后再?gòu)姆磻?yīng)器底部通入，在攪拌器的配合下，可得到較大的持氣量和相接觸面積，從而反應(yīng)速率，其優(yōu)點(diǎn)是可得到任意的氣體循環(huán)量，缺點(diǎn)是需要大量的氫氣循環(huán)設(shè)備，增加了裝置的復(fù)雜性和資金投入；

·B液體外循環(huán)是用離心泵將反應(yīng)液體從反應(yīng)器底部抽出，通過(guò)文丘里管抽吸反應(yīng)器氣相空間內(nèi)的反應(yīng)氣體，在一文丘里管內(nèi)充分混合與分散，可得到十分細(xì)小的氣泡，大幅度氣液相接觸面積和反應(yīng)速率。液體外循環(huán)式的優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速率快，可連續(xù)生產(chǎn)，傳熱方便等，缺點(diǎn)是能耗大，對(duì)循環(huán)泵的要求十分苛刻,且投資大；

·C氣液內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器即自吸式氣液反應(yīng)器，它是我公司開(kāi)發(fā)的氣/液反應(yīng)裝置的技術(shù)之一，是一種不用額外的氣體輸送機(jī)械而能自行吸入反應(yīng)器上部空間氣體進(jìn)液接觸的反應(yīng)裝置，通過(guò)空心渦輪攪拌器在料液混合的同時(shí)不斷吸入液面上的反應(yīng)氣體，氣液循環(huán)與分散目的，同時(shí)，組合使用的軸流槳能將氣體與固體催化劑均勻地彌散在反應(yīng)器內(nèi)，快速反應(yīng)的目的

模試裝置簡(jiǎn)介

    杭州索孚機(jī)械有限公司為工程放大的成功性，根據(jù)我們多年的工業(yè)化經(jīng)驗(yàn)設(shè)計(jì)建造了一套氣液反應(yīng)（主要用于液相催化加氫）模試裝置系統(tǒng)。

       模試系統(tǒng)設(shè)計(jì)壓力6.4Mpa、溫度300℃，攪拌系統(tǒng)采用杭州索孚機(jī)械有限公司的自吸式攪拌器，實(shí)驗(yàn)中通過(guò)在線采樣及氫氣質(zhì)量流量計(jì)瞬時(shí)流量值的變化可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程；冷卻水管路上的流量與溫度儀表可對(duì)反應(yīng)熱進(jìn)行測(cè)定。

      氫化裝置的設(shè)備是自吸式氣液反應(yīng)器，它是容器和攪拌裝置組成。容器有的高徑比規(guī)定，并設(shè)置盤(pán)管和夾套，以滿足物料的預(yù)熱和反應(yīng)撤熱的要求，反應(yīng)器內(nèi)還設(shè)置流場(chǎng)的附件，混合區(qū)，換熱能力。各種結(jié)構(gòu)需要合理組合，并通過(guò)CFD優(yōu)化。

       攪拌裝置由驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)、空心軸、軸封、自吸式葉輪和軸流槳組成。運(yùn)行的自吸式空心葉輪能使大量液體在葉輪內(nèi)外進(jìn)行循環(huán)，根據(jù)文丘里原理，液面上的氣體通過(guò)空心攪拌軸被運(yùn)動(dòng)的液體夾帶后從葉輪排出，這樣，氣體在反應(yīng)器內(nèi)不斷被吸入至深層液相，并被攪拌分散，周而復(fù)始，形成均勻的氣液混合體系。實(shí)現(xiàn)氣液接觸，強(qiáng)化氣液傳質(zhì)過(guò)程，縮短氣液反應(yīng)時(shí)間。底層軸流槳的功能是將催化劑均勻懸浮，并將從自吸式葉輪噴出的氣體均勻地彌散在反應(yīng)器內(nèi)，包括反應(yīng)器的底部。

        由于氫化反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，反應(yīng)熱需用冷卻水通過(guò)內(nèi)置的盤(pán)管和外置的夾套移走，根據(jù)反應(yīng)熱、反應(yīng)溫度和反應(yīng)速率的不同，可設(shè)計(jì)成不同的冷卻介質(zhì)、冷卻流程和不同的冷卻面積，工業(yè)化裝置中反應(yīng)器內(nèi)盤(pán)管可多層設(shè)置，冷卻面積可達(dá)8~12m²/m³，傳熱要求時(shí)可外置換熱器。

         氫化反應(yīng)一般為中高壓反應(yīng)，直接取樣十分危險(xiǎn)，設(shè)計(jì)的工藝流程包含了帶壓取樣系統(tǒng)，可以幫您、便捷地取得催化劑的樣品。

催化劑一般為加入，工藝要求是我們可以設(shè)計(jì)催化劑帶壓補(bǔ)加系統(tǒng)，可以在反應(yīng)過(guò)程中地補(bǔ)加催化劑；

   催化劑的過(guò)濾同樣重要，不同類型的催化劑需要不同的過(guò)濾系統(tǒng)，例如釜內(nèi)沉降法、釜外沉降法、微孔過(guò)濾法、壓濾法等，部分過(guò)濾系統(tǒng)中還需要配置過(guò)濾器和催化劑失活系統(tǒng)。

工藝流程

       液相催化加氫的工藝流程一般包括氫化反應(yīng)系統(tǒng)、催化劑過(guò)濾系統(tǒng)和其他氫源、取樣、冷卻、產(chǎn)品精制等配套系統(tǒng)，不同工藝需要不同工藝流程和設(shè)備。反應(yīng)系統(tǒng)一般設(shè)計(jì)成間歇生產(chǎn)，要求時(shí)也可設(shè)計(jì)成連續(xù)生產(chǎn)。

技術(shù)特點(diǎn)

• · 通過(guò)自吸葉輪和軸流槳的組合，將反應(yīng)器上部的氣體吸入反應(yīng)器底部完成內(nèi)循環(huán)，而無(wú)須外部循環(huán)壓縮機(jī)；
• · 大幅度氣含率和氣—液相的接觸面積，對(duì)大多數(shù)氣—液反應(yīng)能顯著反應(yīng)速率和產(chǎn)能；
• · 反應(yīng)氣體及固體催化劑彌散于整個(gè)反應(yīng)器內(nèi)除氣相空間外的，類似許多個(gè)小反應(yīng)器的并聯(lián)，能再現(xiàn)您小試的選擇性和轉(zhuǎn)化率；
• · 節(jié)約昂貴的催化劑和反應(yīng)氣體的用量，降低生產(chǎn)成本；
• · 不斷優(yōu)化的工藝設(shè)計(jì)和豐富的工程經(jīng)驗(yàn)為您提供品質(zhì)與的。

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  催化加氫的風(fēng)險(xiǎn)來(lái)源于其反應(yīng)及裝置本身，包括：

· 易燃易爆的氫氣及溶劑；

· 高催化劑的加料和過(guò)濾；

· 中高壓操作；

· 強(qiáng)大的反應(yīng)熱導(dǎo)致溫度的可控性降低；

· 含催化劑的物料從進(jìn)氣管返回氫氣管道和系統(tǒng)，埋下隱患；

· 帶壓取樣的性。

   這些問(wèn)題在您的實(shí)驗(yàn)室里或許不那么嚴(yán)重，但經(jīng)過(guò)數(shù)甚至數(shù)的工業(yè)放大后，每個(gè)細(xì)小的問(wèn)題都需要十分關(guān)注，我們的裝置可以為您提供：

· 如果我們還沒(méi)有掌握反應(yīng)的特性，那么可以通過(guò)20L的試驗(yàn)裝置驗(yàn)證反應(yīng)速率及反應(yīng)熱，并以   

    此為依據(jù)進(jìn)行工業(yè)裝置的計(jì)算與放大；

· 通過(guò)傳熱計(jì)算確定的充足的換熱面積，高傳熱能力使反應(yīng)變得可控；

· 精心設(shè)計(jì)的取樣裝置，您取樣工作的；

· 強(qiáng)大的氫氣內(nèi)循環(huán)功能，使反應(yīng)器底部進(jìn)氣的優(yōu)勢(shì)存在，采用頂部進(jìn)氣就擔(dān)心液體物料

    的倒流引起的危險(xiǎn)；

· 當(dāng)采用上出料方式時(shí)，為消除出料管內(nèi)的混合區(qū)，一部分氫氣通過(guò)出料管進(jìn)入反應(yīng)器底部，另

    一部分氫氣仍進(jìn)入反應(yīng)器頂部，同樣可物料的液體倒流；

· 催化劑一般為加入，需要時(shí)可在反應(yīng)過(guò)程中地補(bǔ)加催化劑；

· 不同類別的催化劑采用不同的過(guò)濾回收方式；

工程應(yīng)用：

    例如硝基芳烴、脂肪腈、烯烴和炔烴的液相催化加氫反應(yīng)、烷基化反應(yīng)、羰基化反應(yīng)、氧化反應(yīng)等，已成功如：

硝基化合物加氫：對(duì)氨基苯甲酸，對(duì)氨基，間氨基，鄰氨基苯甲醚，鄰氨基對(duì)叔丁基苯酚，對(duì)氨基酚（PAP），4,4'-二氨基二苯基甲烷（DDM），H酸，間位酯，鄰氨基苯，苯佐卡因

脂肪氰加氫

· 烷基伯胺

· 戊胺

碳烷基化

·  2,6-二乙基苯胺(DEA)

·  2-甲基-6-乙基苯胺（MEA）

羰基化

· 甲基環(huán)戊二烯三羰基錳(MMT)

氮烷基化

· 異丙甲草胺

· 鹽酸普魯卡因

硅烷基化

· 乙烯基單封頭

其它加氫、氧化

·  3,3'-二氯聯(lián)苯胺（DCB）

· 天然VE轉(zhuǎn)型

· 芳樟醇 

· 糖醇生產(chǎn)

·  β-酸氫化

· 阿奇霉素 

·  2-甲基四氫呋喃

· 對(duì)羥基苯丁酮（覆盤(pán)子酮）

·  3，4，5－氧基

· 對(duì)羥基苯甲醛

· 麥草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）