電解池用玻璃制成，容積為 450 毫升，有一對電解電和一對指示電，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解池殼體一側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀。在電解池內(nèi)放一攪拌棒，用于攪拌電解液使化合反應(yīng)充分，均勻。編輯本段技術(shù)參數(shù)1、分析范圍：
　　硫：0.001%～20% （可擴(kuò)展至99.99%）
2、靈敏度
　　2、靈敏度（小讀數(shù)）：0.00001%
3、分析：
　　碳：0.0001%或RSD≤0.5% 　　硫：0.0001%或RSD≤1.0%
4、分析誤差
　　或國標(biāo)
5、分析時間
　　20～60s（自動控制）
6、電子天平
　　0～100g 　　稱量：0.0001g編輯本段使用方法　　一。 電解液的配制：碘化鉀 5 克，溴化鉀 5 克，溶入 250～300ml 的蒸流水 中，然后加入 10ml 冰醋酸（冰乙酸）電解液可重復(fù)使用，當(dāng)電解液的 PH 值應(yīng)為 1～2 之間，當(dāng) ph 值<1 或混濁不清時應(yīng)更新配制電解液。 　　2 打開前電解窗，將電解液裝入電解池內(nèi)。 　　3 打開主機(jī)電源（電源開關(guān)在儀器的后左下方） 　　4 按下操作面板上的升溫鍵，儀器將自動升溫至 1150℃。 　　5 按下攪拌鍵，攪拌器自動升速，氣泵自動開啟，這時要檢查氣路是否 正常，將抽氣流量調(diào)節(jié)至 1000ml/min,用手緊捏電解池上方進(jìn)氣管時，如 果抽氣流量計下懸浮粒子降到底部，則表示空氣凈化系統(tǒng)不漏氣，否則 檢查漏氣部位。 　　6 試樣稱量前的準(zhǔn)備工作：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的煤 樣混和均勻，可用手握住帶蓋的試樣瓶上方，自上而下做園周運動，切 勿上下?lián)u動。試樣的充分混合是試驗結(jié)果的重要因素。 　　7 稱取煤樣（50mg&plun;0.2mg）保持小數(shù)后一位（50.0mg）,并在上面覆蓋 一層三氧化鎢以爆燃。 　　8 按下電解鍵后，按返回鍵，瓷盤托板自動打開，送樣棒自動送出儀器 右外側(cè)。 　　9 送樣棒復(fù)位后，按清鍵，再將試樣重量鍵入。 　　10 試驗日期的鍵入：按動日期鍵，鍵入 2005 后再按日期鍵，鍵入 0820。注意月份和日期均須鍵入兩位數(shù)。這時的打印日期為 2005 年 8 月 20 日，若忘記輸入日期，打印結(jié)果為？？？？年？？月？?日。 　　11 將裝有煤樣的瓷舟放入托板上后，按啟動鍵，儀器便自動進(jìn)入測試工 作狀態(tài)。 　　12 按以上方法先做一到兩個廢樣后，便可進(jìn)入做正樣的狀態(tài)。每次測試 完畢后，便自動打印出測試結(jié)果。清后，從復(fù)以下測試過程。 　　13 測試工作完成后，按啟送樣鍵，再按返回鍵，送樣棒會自動退入機(jī)體 內(nèi)，到位后，關(guān)閉送樣板。按啟攪拌鍵，升溫鍵后關(guān)掉電源開關(guān)。編輯本段故障排除　　1 凈化器： 　　流量計指示應(yīng)在 0.8~~1.2 之間。若氣密性下降，重點應(yīng)檢查以下部件：氣泵、流量計、玻璃管、橡膠管和氣路連接。 　　(1). 流量計：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。 　　(2) 玻璃管：其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用膠密封，硅膠一旦變色，要及時更換。 　　(3) 氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復(fù)運動，產(chǎn)生空氣動力。其發(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計浮子一直往下掉，流量不穩(wěn)，與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。 　　(4) 橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。 　　以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次試驗都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對它們的（當(dāng)然另外也包括電解池）反映到做樣結(jié)果上，都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。 　　2.電解池： (1) 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個進(jìn)出孔處 開膠，都是造成漏氣的原因。 　　(2) 電解池內(nèi)四個片，兩個小的一組，為指示電 兩個大的一組，為電解電。指示電起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電進(jìn)行滴定的作用。如果任一個電出毛病，都將造成實驗無法進(jìn)行。所以要四個片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。 　　若指示電片與其引線斷開（如封膠開裂時）將造成電解電持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計數(shù)（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現(xiàn)象：若電解電片與其引線斷開，將造成做樣時電解液越來越白，但屏幕不計數(shù)，即相當(dāng)于電解開關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓，即液體很白時電解才突然開通，測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。 　　處理辦法：對表面粘污的，可做清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與片不導(dǎo)通。 　　(3) 電解池的引出線插頭及機(jī)器上插座，日久氧化，松動所造成 的故障現(xiàn)象與片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點。 　　3 攪拌器： 　　其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見原因，可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快，越有利?SO2 水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也測定結(jié)果不理想的一個原因，實驗中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過電解現(xiàn)象。 　　4 燃燒爐： 　　(1) 熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠(yuǎn)，則儀器顯示值低于實際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度（實際爐溫早已）或者升到設(shè)定℃后，控制不好，在控溫點上下幾十甚至上百度的波動：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當(dāng)升到高溫時，會有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動，直線下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開），嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路。控溫異常，爐溫過高（遠(yuǎn)高于 1050 ℃）的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴(yán)重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示 1 ，表示量程：如果熱電偶短路，則儀器顯示室溫。 　　(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室，燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會造成含硫氣體外逸，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。 　　(3) 硅碳管調(diào)試時以 10 Ω為值。其阻值過大或過小，都將造成加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會變大。表現(xiàn)為升溫時間或升不到設(shè)定溫度：此時爐流模擬顯示燈不能 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時可量其阻值情況。 　　5.定硫儀溫度控制部分 　　1 、 A ．溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。 　　B ．溫度一直不增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。 　　C ．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線短路。 　　2 、溫度值小于設(shè)定爐溫，應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ，表示保險管壞，硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線未接通。 　　3 、恒溫波動太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7~~8 Ω，推薦選購本公司原廠配件。 　　6.送樣機(jī)構(gòu) 　　為配合送樣機(jī)的故障判斷，微機(jī)漢顯定硫儀主板上提供了 4 個指示燈，具體故障時可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位。 　　◎ ◎ ◎ ◎ 　　1 2 3 4 　　1 ： 馬達(dá)前進(jìn)時，該指示燈應(yīng)亮。 　　2 ： 馬達(dá)后退時，該指示燈應(yīng)亮。 　　3 ： 送樣機(jī)構(gòu)在 500 ℃處，或 1050 ℃停留時，該指示燈應(yīng)亮。 　　4 ： 送樣機(jī)構(gòu)在原始位置時，該指示燈應(yīng)亮。編輯本段儀器維護(hù)　　1. 電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池，用乙醇或擦洗電使電呈現(xiàn)光亮的銀白色，沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理，除去電上的附著物，再用乙醇或清洗，注意不要用等溶劑擦洗電解池的玻璃筒壁，可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。 　　·2.玻璃熔板其管道有黑色沉結(jié)物時應(yīng)及時進(jìn)行清洗。清洗方法如下：
定硫儀(6張)　　取下電解池（打開上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重鉻酸鉀和 10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃），待洗液流凈后，在反復(fù)進(jìn)行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu)。然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中洗至洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可。 　　3 連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處容易老化漏氣。 　　4 盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管，新瓷舟次使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染，有專門放置瓷舟的白瓷舟。 　　5 定期用標(biāo)樣效驗儀器，以檢驗儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。 　　6 儀器應(yīng)灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長期不用，應(yīng)將連接用的膠管取下，其老化粘連。編輯本段功能及工作原理定法原理
　　根據(jù)庫侖滴定法原理，煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下，在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體，而被凈化過的空氣流帶到電解池內(nèi)，生成H2SO3或少量H2SO4，H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加，破壞了電解液的平衡狀態(tài)，指示電間的電位升高，儀器自動判斷啟動電解，并根據(jù)指示電上的電位高低，控制與之對應(yīng)的電解電流的大小與時間，使電解電上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等，從而使電解液重新回到平衡狀態(tài)，重復(fù)些過程，直到試驗結(jié)束。后，儀器根據(jù)對電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分，再根據(jù)法拉弟電解定律計算試樣中全硫的含量。
定硫儀的構(gòu)成
　　定硫儀部件結(jié)構(gòu)及功能定硫儀主要包括高溫裂解爐、送樣機(jī)構(gòu)、電解池和攪拌器、空氣凈化系統(tǒng)、控制系統(tǒng)等。 　　結(jié)構(gòu)及各部件功能 　　1、控制系統(tǒng)： 　　單片機(jī)控制和通用計算機(jī)控制兩種，主要用于運行測硫程序，提供人機(jī)界面;并對采集數(shù)據(jù)進(jìn)行處理;庫侖電量的、積分和硫含量的計算;結(jié)果的顯示，打印和保存;并發(fā)出各種控制命令，控制整個系統(tǒng)的正常運轉(zhuǎn)。 　　2、高溫裂解爐： 　　爐體及外殼：保溫隔熱硅碳管：(雙螺紋)加熱元件剛玉管：隔離，捕集氣體，送樣通道熱電偶：溫度傳感器石英舟：試樣載體 　　3、送樣機(jī)構(gòu)： 　　送樣機(jī)構(gòu)由可逆電機(jī)、齒條、送樣桿及限位開關(guān)組成，其作用是向高溫爐中送(退)試樣。 　　4、電解池： 　?、烹娊獬刂饕糜谌驕y定過程中的庫侖滴定，電解池采用容積為400ml的玻璃制成，蓋與殼體之間用橡膠密封，并用四只螺絲固定。在蓋上有一對Pt22(鉑)指示電(15mm)和一對Pt(鉑)電解電(150mm);每對電片相互平行，且兩對電成一條直線。 　?、齐娊獬貎?nèi)有一攪拌子，它由攪拌器上的磁塊旋轉(zhuǎn)帶動轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)，從而使電解液旋轉(zhuǎn)，攪拌的作用。 　?、菤怏w過濾器：使氣體分散成很多小的氣泡，增加氣體與電解液的接觸面積氣體充分吸收的效果。 　　5、磁力攪拌器：磁力攪拌器是由馬達(dá)、控制電路和一對方型磁鐵組成，通過旋轉(zhuǎn)的磁力帶動電解池內(nèi)的攪拌子轉(zhuǎn)動，一方面使SO2氣體充分吸收，另一方面使陽上析出的碘和溴擴(kuò)散。 　　6、空氣凈化系統(tǒng)該部分由電磁泵，流量計(0~1000ml/min)，干燥器，二通閥等組成，其作用是對進(jìn)高溫爐中的空氣和進(jìn)入電磁泵的空氣進(jìn)行凈化處理：形成干燥純凈的空氣氣氛。 　?、烹姶疟茫弘姶疟糜勺儔浩?、振動片、磁鐵、皮碗組成，工作原理是利用電磁的作用，使振動片振動來回壓縮皮碗，產(chǎn)生壓縮氣體，實現(xiàn)吸氣與排氣作用，該泵有兩路氣道，可單獨進(jìn)氣和出氣。電磁泵的作用是：其一是把高溫爐中含有SO2的氣體抽入電解池中進(jìn)行電解。其二是經(jīng)處理干燥純凈的空氣供給高溫爐作為SO2氣體的載體。 　?、屏髁坑嫞毫髁坑嬕步胁ＡЯ髁坑?，配有針開閥用以調(diào)節(jié)空氣流量，內(nèi)有一金屬浮子，指示氣體流量，試驗時把氣流量調(diào)節(jié)至1000ml/min左右。流量計的作用是用于調(diào)節(jié)和指示氣體流量。 　　⑶干燥器：干燥器是由三根玻璃管組成，其中兩根裝上變色硅膠，主要是吸收空氣中定硫儀培訓(xùn)教材5水份，另外一根裝入氫氧化鈉(粒狀或片狀)主要是吸收空氣中的酸性氣體。 　?、冗^濾器：主要是高溫爐中灰渣進(jìn)入電解池，而堵塞電解池杯的玻璃熔板，影響正常試驗。編輯本段定硫儀的使用要求　　1、開啟電源：按下電源開關(guān)，通電后儀器進(jìn)行自檢，自檢通過后自動升溫。 　　2、當(dāng)爐溫升到1100℃時，啟動載氣系統(tǒng)，檢查氣密性。方法如下：用止血夾夾住電 解池的進(jìn)氣管和放液管，此時應(yīng)看到氣體流量計浮子慢慢下降，如降到500ml/min 以下表示合格，否則應(yīng)檢查并解決問題后方可繼續(xù)做實驗。 　　3、接著打開放液管和止血夾，把電解液吸入電解池，電解液吸入電解池，電解液一 般不過電片上端2厘米。調(diào)整攪拌速度（在攪拌子不失步的情況下，攪拌速度 快一些較好），實驗過程中不允許改變攪拌速度，否則此次實驗無效。后調(diào)節(jié) 流量計，使氣流為1000ml/min左右，在實驗過程中應(yīng)經(jīng)常觀察氣流量，如過低則 應(yīng)調(diào)整。 　　4、當(dāng)爐溫升到1150℃時，即可開始做實驗。在測正式樣前須先做1-3個廢樣。如果 電解液長時間不用，顏色很深，用硫含量較高的煤做廢樣，直到結(jié)果不為 且電解液顏色變淺為止，做廢樣目的是使電解液儀器所要求的平衡狀態(tài)。一 批試樣連續(xù)做完，如中間間斷比較長的時間（半小時以上），為準(zhǔn)確 度，在繼續(xù)實驗前加做一個廢樣。 　　5、實驗結(jié)束后，關(guān)閉載氣系統(tǒng)，后放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。 　　6、返回主菜單，有自動關(guān)機(jī)作用的儀器使用自動關(guān)機(jī)，其他型號的定硫儀則關(guān)閉電 源開關(guān)，下班前關(guān)閉總電源。