石棉檢測(cè)痕量石棉的測(cè)定方法
對(duì)于可能含有雜質(zhì)的天然礦物和以此為原料的產(chǎn)品不適用本法。
因此，對(duì)于將可能含有雜質(zhì)石棉的天然礦物粉碎，并將其作為原料進(jìn)行使用的情況，不能用本法分析石棉的含量。
石棉檢測(cè)
1.取樣
粉末狀：同一批次取3個(gè)試樣，每個(gè)試樣10g左右；
塊狀：粉碎，同一批次取3個(gè)樣品，每個(gè)試樣10g左右。
過篩，75μm.
2.方法
先采用含量在檢測(cè)限附近的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行裝置校正，以便準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣中角閃石和蛇紋石的衍射線，并選擇測(cè)定條件。然后在與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同的測(cè)定條件下求得被檢試樣的相應(yīng)衍射線強(qiáng)度，將被檢試樣所顯示出的衍射線強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)試樣石棉的衍射線強(qiáng)度進(jìn)行比較，確認(rèn)被檢試樣的衍射線強(qiáng)度是否低于標(biāo)準(zhǔn)試樣石棉的衍射線強(qiáng)度。
I、X射線衍射裝置的測(cè)定條件
測(cè)定范圍（2θ）：角閃石 10.0-11.0°
蛇紋石 11.0-13.0°或23.0-26.0°
管電壓和電流：在40kV、30mA或高于該電壓和電流的條件下測(cè)定。
對(duì)陰：Cu
單色化：石墨單色器或Ni過濾器
檢測(cè)器：閃爍計(jì)數(shù)管、比例計(jì)數(shù)管、蓋革計(jì)數(shù)管、半導(dǎo)測(cè)器等
微縫系：受光微縫0.3mm或0.2 mm
發(fā)散微縫 1°
散射微縫 1°
測(cè)角器掃描速度：每分鐘1／8°或在此速度以下
時(shí)間常數(shù)：采用適合的時(shí)間常數(shù)。
記錄的刻度：測(cè)定衍射線的強(qiáng)度時(shí)，要求取扣除背景后的凈峰值面積。要選用適合的刻度，以便在記錄中可將衍射線作為峰值進(jìn)行確認(rèn)。
ii、測(cè)定法
X射線衍射裝置要設(shè)定適合的測(cè)定條件。將角閃石標(biāo)準(zhǔn)試樣和蛇紋石標(biāo)準(zhǔn)試樣分別固定在試樣托板上，然后將其裝配在X射線衍射裝置的測(cè)角器上。對(duì)于含有角閃石的滑石標(biāo)準(zhǔn)試樣，要在折射角（2θ）為10.0-11.0°（折射峰值10.4°附近）的范圍內(nèi)測(cè)定并記錄衍射線強(qiáng)度（面積）；對(duì)于含有蛇紋石的滑石標(biāo)準(zhǔn)試樣，要在折射角（2θ）為10.0-13.0°（折射峰值12.1°附近）或23.0-26.0°（折射峰值24.3°附近）的范圍內(nèi)測(cè)定并記錄衍射線強(qiáng)度（面積）。將上述標(biāo)準(zhǔn)試樣重新固定在試樣保持板上，反復(fù)測(cè)定3次。在確切實(shí)出現(xiàn)具有再現(xiàn)性的衍射線強(qiáng)度（面積）后，記錄各自的平均強(qiáng)度（面積）。
然后用同樣方法測(cè)定被檢試樣。重新固定試樣，反復(fù)測(cè)定3次。這時(shí)，確認(rèn)角閃石是否10.4°的衍射線、蛇紋石是否12.1°或24.3°的衍射線標(biāo)準(zhǔn)。出現(xiàn)達(dá)標(biāo)的衍射線時(shí)，取3次測(cè)定結(jié)果的平均值（面積），看其是否低于各自對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣的相應(yīng)衍射線強(qiáng)度（面積）。
iii、判定方法
根據(jù)上述ii項(xiàng)的測(cè)定結(jié)果，在未出現(xiàn)衍射線或衍射線強(qiáng)度值小于標(biāo)準(zhǔn)試樣的相應(yīng)衍射線強(qiáng)度（面積）時(shí)，即可判定測(cè)定結(jié)果未過重量的0.1％。
?。?）石棉檢測(cè)分析時(shí)的注意事項(xiàng)
容易夾雜滑石的礦物有：綠泥石（青石棉）、方解石（石灰石）、苦灰?guī)r（白云石）、菱鎂礦、石英（石英石）等。判定含有石棉時(shí)，先要進(jìn)行試樣滑石的定性分析，充分調(diào)查是否同時(shí)存在石棉以外的共存物質(zhì)的衍射線。角閃石10.4°的衍射線中不會(huì)同時(shí)存在上述礦物的衍射線，而蛇紋石12.1°或24.3°的衍射線附近，可能會(huì)出現(xiàn)綠泥石的衍射線（分別在12.5°或25.0°附近出現(xiàn)），需要充分注意重合出現(xiàn)這些衍射線的可能性。
通過X射線衍射分析，測(cè)定角閃石、蛇紋石，需要判定其是否就是石棉時(shí)，應(yīng)進(jìn)一步采用偏光顯微鏡等來確認(rèn)其粒子形狀和化學(xué)構(gòu)成。
對(duì)于可能含有雜質(zhì)的天然礦物和以此為原料的產(chǎn)品不適用本法。
因此，對(duì)于將可能含有雜質(zhì)石棉的天然礦物粉碎，并將其作為原料進(jìn)行使用的情況，不能用本法分析石棉的含量。
石棉檢測(cè)
1.取樣
粉末狀：同一批次取3個(gè)試樣，每個(gè)試樣10g左右；
塊狀：粉碎，同一批次取3個(gè)樣品，每個(gè)試樣10g左右。
過篩，75μm.
2.方法
先采用含量在檢測(cè)限附近的標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行裝置校正，以便準(zhǔn)確測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)試樣中角閃石和蛇紋石的衍射線，并選擇測(cè)定條件。然后在與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同的測(cè)定條件下求得被檢試樣的相應(yīng)衍射線強(qiáng)度，將被檢試樣所顯示出的衍射線強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)試樣石棉的衍射線強(qiáng)度進(jìn)行比較，確認(rèn)被檢試樣的衍射線強(qiáng)度是否低于標(biāo)準(zhǔn)試樣石棉的衍射線強(qiáng)度。
I、X射線衍射裝置的測(cè)定條件
測(cè)定范圍（2θ）：角閃石 10.0-11.0°
蛇紋石 11.0-13.0°或23.0-26.0°
管電壓和電流：在40kV、30mA或高于該電壓和電流的條件下測(cè)定。
對(duì)陰：Cu
單色化：石墨單色器或Ni過濾器
檢測(cè)器：閃爍計(jì)數(shù)管、比例計(jì)數(shù)管、蓋革計(jì)數(shù)管、半導(dǎo)測(cè)器等
微縫系：受光微縫0.3mm或0.2 mm
發(fā)散微縫 1°
散射微縫 1°
測(cè)角器掃描速度：每分鐘1／8°或在此速度以下
時(shí)間常數(shù)：采用適合的時(shí)間常數(shù)。
記錄的刻度：測(cè)定衍射線的強(qiáng)度時(shí)，要求取扣除背景后的凈峰值面積。要選用適合的刻度，以便在記錄中可將衍射線作為峰值進(jìn)行確認(rèn)。
ii、測(cè)定法
X射線衍射裝置要設(shè)定適合的測(cè)定條件。將角閃石標(biāo)準(zhǔn)試樣和蛇紋石標(biāo)準(zhǔn)試樣分別固定在試樣托板上，然后將其裝配在X射線衍射裝置的測(cè)角器上。對(duì)于含有角閃石的滑石標(biāo)準(zhǔn)試樣，要在折射角（2θ）為10.0-11.0°（折射峰值10.4°附近）的范圍內(nèi)測(cè)定并記錄衍射線強(qiáng)度（面積）；對(duì)于含有蛇紋石的滑石標(biāo)準(zhǔn)試樣，要在折射角（2θ）為10.0-13.0°（折射峰值12.1°附近）或23.0-26.0°（折射峰值24.3°附近）的范圍內(nèi)測(cè)定并記錄衍射線強(qiáng)度（面積）。將上述標(biāo)準(zhǔn)試樣重新固定在試樣保持板上，反復(fù)測(cè)定3次。在確切實(shí)出現(xiàn)具有再現(xiàn)性的衍射線強(qiáng)度（面積）后，記錄各自的平均強(qiáng)度（面積）。
然后用同樣方法測(cè)定被檢試樣。重新固定試樣，反復(fù)測(cè)定3次。這時(shí)，確認(rèn)角閃石是否10.4°的衍射線、蛇紋石是否12.1°或24.3°的衍射線標(biāo)準(zhǔn)。出現(xiàn)達(dá)標(biāo)的衍射線時(shí)，取3次測(cè)定結(jié)果的平均值（面積），看其是否低于各自對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣的相應(yīng)衍射線強(qiáng)度（面積）。
iii、判定方法
根據(jù)上述ii項(xiàng)的測(cè)定結(jié)果，在未出現(xiàn)衍射線或衍射線強(qiáng)度值小于標(biāo)準(zhǔn)試樣的相應(yīng)衍射線強(qiáng)度（面積）時(shí)，即可判定測(cè)定結(jié)果未過重量的0.1％。
?。?）石棉檢測(cè)分析時(shí)的注意事項(xiàng)
容易夾雜滑石的礦物有：綠泥石（青石棉）、方解石（石灰石）、苦灰?guī)r（白云石）、菱鎂礦、石英（石英石）等。判定含有石棉時(shí)，先要進(jìn)行試樣滑石的定性分析，充分調(diào)查是否同時(shí)存在石棉以外的共存物質(zhì)的衍射線。角閃石10.4°的衍射線中不會(huì)同時(shí)存在上述礦物的衍射線，而蛇紋石12.1°或24.3°的衍射線附近，可能會(huì)出現(xiàn)綠泥石的衍射線（分別在12.5°或25.0°附近出現(xiàn)），需要充分注意重合出現(xiàn)這些衍射線的可能性。
通過X射線衍射分析，測(cè)定角閃石、蛇紋石，需要判定其是否就是石棉時(shí)，應(yīng)進(jìn)一步采用偏光顯微鏡等來確認(rèn)其粒子形狀和化學(xué)構(gòu)成。
