對于可能含有雜質的天然礦物和以此為原料的產(chǎn)品不適用本法。
因此,對于將可能含有雜質石棉的天然礦物粉碎,并將其作為原料進行使用的情況,不能用本法分析石棉的含量。
石棉檢測
1.取樣
粉末狀:同一批次取3個試樣,每個試樣10g左右;
塊狀:粉碎,同一批次取3個樣品,每個試樣10g左右。
過篩,75μm.
2.方法
先采用含量在檢測限附近的標準試樣進行裝置校正,以便準確測定標準試樣中角閃石和蛇紋石的衍射線,并選擇測定條件。然后在與標準試樣相同的測定條件下求得被檢試樣的相應衍射線強度,將被檢試樣所顯示出的衍射線強度與標準試樣石棉的衍射線強度進行比較,確認被檢試樣的衍射線強度是否低于標準試樣石棉的衍射線強度。
I、X射線衍射裝置的測定條件
測定范圍(2θ):角閃石 10.0-11.0°
蛇紋石 11.0-13.0°或23.0-26.0°
管電壓和電流:在40kV、30mA或高于該電壓和電流的條件下測定。
對陰:Cu
單色化:石墨單色器或Ni過濾器
檢測器:閃爍計數(shù)管、比例計數(shù)管、蓋革計數(shù)管、半導測器等
微縫系:受光微縫0.3mm或0.2 mm
發(fā)散微縫 1°
散射微縫 1°
測角器掃描速度:每分鐘1/8°或在此速度以下
時間常數(shù):采用適合的時間常數(shù)。
記錄的刻度:測定衍射線的強度時,要求取扣除背景后的凈峰值面積。要選用適合的刻度,以便在記錄中可將衍射線作為峰值進行確認。
ii、測定法
X射線衍射裝置要設定適合的測定條件。將角閃石標準試樣和蛇紋石標準試樣分別固定在試樣托板上,然后將其裝配在X射線衍射裝置的測角器上。對于含有角閃石的滑石標準試樣,要在折射角(2θ)為10.0-11.0°(折射峰值10.4°附近)的范圍內測定并記錄衍射線強度(面積);對于含有蛇紋石的滑石標準試樣,要在折射角(2θ)為10.0-13.0°(折射峰值12.1°附近)或23.0-26.0°(折射峰值24.3°附近)的范圍內測定并記錄衍射線強度(面積)。將上述標準試樣重新固定在試樣保持板上,反復測定3次。在確切實出現(xiàn)具有再現(xiàn)性的衍射線強度(面積)后,記錄各自的平均強度(面積)。
然后用同樣方法測定被檢試樣。重新固定試樣,反復測定3次。這時,確認角閃石是否10.4°的衍射線、蛇紋石是否12.1°或24.3°的衍射線標準。出現(xiàn)達標的衍射線時,取3次測定結果的平均值(面積),看其是否低于各自對應標準試樣的相應衍射線強度(面積)。
iii、判定方法
根據(jù)上述ii項的測定結果,在未出現(xiàn)衍射線或衍射線強度值小于標準試樣的相應衍射線強度(面積)時,即可判定測定結果未過重量的0.1%。
?。?)石棉檢測分析時的注意事項
容易夾雜滑石的礦物有:綠泥石(青石棉)、方解石(石灰石)、苦灰?guī)r(白云石)、菱鎂礦、石英(石英石)等。判定含有石棉時,先要進行試樣滑石的定性分析,充分調查是否同時存在石棉以外的共存物質的衍射線。角閃石10.4°的衍射線中不會同時存在上述礦物的衍射線,而蛇紋石12.1°或24.3°的衍射線附近,可能會出現(xiàn)綠泥石的衍射線(分別在12.5°或25.0°附近出現(xiàn)),需要充分注意重合出現(xiàn)這些衍射線的可能性。
通過X射線衍射分析,測定角閃石、蛇紋石,需要判定其是否就是石棉時,應進一步采用偏光顯微鏡等來確認其粒子形狀和化學構成。


