一、氣相色譜分析純氣的現(xiàn)狀
氣相色譜分析純氣中雜質(zhì)因其具有各種性而。如同時(shí)可檢測(cè)多個(gè)組分，分析時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便，分析技術(shù)靈活多變，價(jià)格低，能自動(dòng)化檢測(cè)與計(jì)算機(jī)控制等優(yōu)點(diǎn)，因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎。例如我公司的“氬氣純度分析儀”、“液氧中痕量總烴分析儀”等產(chǎn)品投入市場(chǎng)后得到用戶的肯定和青睞，替代并供不應(yīng)求。在純氣分析方面的標(biāo)準(zhǔn)已有數(shù)量上已經(jīng)采用了氣相色譜法。但現(xiàn)狀仍與國(guó)際上有較大的差距。
1、技術(shù)研究與方面
從發(fā)表論文上看，在上世紀(jì)八十—九十年代國(guó)內(nèi)出現(xiàn)過(guò)研究分析痕量雜質(zhì)氣體的繁榮時(shí)代。但近十年來(lái)新的檢測(cè)方法、技術(shù)與儀器、檢測(cè)器研究進(jìn)展緩慢、、論文發(fā)表數(shù)量減少，無(wú)長(zhǎng)期統(tǒng)一規(guī)劃和穩(wěn)定的投入，研究與分析隊(duì)伍不斷壯大，同時(shí)又有待素質(zhì)。至今還無(wú)一本“高純氣體分析技術(shù)”的專(zhuān)著問(wèn)世。
2、“標(biāo)準(zhǔn)”反應(yīng)技術(shù)落后
總體看有關(guān)高純氣的“標(biāo)準(zhǔn)”中，其中分析方法與國(guó)際水平比較明顯落后，儀器化水平低，其中有一部分才能與之水平相近。還有些“標(biāo)準(zhǔn)”仍采用比色法為主，檢測(cè)方法不能儀器化。例如在“氧標(biāo)準(zhǔn)”（GB8982—1998）中反應(yīng)出的問(wèn)題為集中。在標(biāo)準(zhǔn)的“技術(shù)指標(biāo)”中除氧含量指標(biāo)（≥99.5％）外，雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)，都是“按規(guī)定方法試驗(yàn)合格”。而的規(guī)定方法都是化學(xué)吸收法或比色法。分析結(jié)果只有“合格”與“不合格”，據(jù)記錄。這對(duì)指導(dǎo)廠家生產(chǎn)是不利的。至今多數(shù)廠家不具備按“規(guī)定”抽檢的技術(shù)與條件。使用單位（醫(yī)院與相關(guān)研究單位）更難投入組建分析人員與條件。有的廠家只是向科研單位送檢、檢驗(yàn)合格后再不對(duì)該項(xiàng)檢測(cè)。
二、檢測(cè)器與檢測(cè)技術(shù)
1、檢測(cè)器
目前用于純氣中雜質(zhì)氣體分析的氣相色譜檢測(cè)器有如下幾種。
?、艧醾鲗?dǎo)池檢測(cè)器（TCD）
該檢測(cè)器的指標(biāo)可以ppm級(jí)檢測(cè)。與變溫濃縮法配合可以檢測(cè)到ppb級(jí)，例如高純氫氣，純氫的檢測(cè)可以測(cè)到0.1ppb（0.1x10-9V／V）級(jí)。［4、6、12、20］
⑵氣敏檢測(cè)器
在檢測(cè)高純氮?dú)獾臉?biāo)準(zhǔn)（GB／T8980—1996）中用此檢測(cè)器可以檢測(cè)到此0.1ppm雜質(zhì)氫氣。
⑶氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
標(biāo)準(zhǔn)（GB／T8984.1—3—1997）氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測(cè)定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后，直接測(cè)定，可檢測(cè)小濃度0.1ppm.配合變溫濃縮可測(cè)到1 ppb.
?、雀男噪x子檢測(cè)器（M—ArID）［10，14］
將氬離子化檢測(cè)器改性后可以檢測(cè)高純氬中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳雜質(zhì)氣，小檢測(cè)濃度可到0.1ppm.
?、珊るx子化檢測(cè)器（HeID）［3，16］
該檢測(cè)多使用檢測(cè)高純氦氣中雜質(zhì)氣體，直接檢測(cè)可到1ppb［3，16］。也有與切換技術(shù)配合檢測(cè)其它高純氣中雜質(zhì)氣［15］。
?、孰娮硬东@檢測(cè)器（ECD）
該檢測(cè)器可以檢測(cè)高純氮?dú)?、氬氣、一氧化碳等氣中的痕量氧（ppb級(jí)）。
另外還有氧化鋯檢測(cè)器［17］、離子遷移檢測(cè)器等。
2、檢測(cè)技術(shù)
氣相色譜法分析氣體雜質(zhì)采用的檢測(cè)技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等。
?、抛儨貪饪s法
變溫吸附濃縮法是將量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上，解凍加熱進(jìn)樣的方法。因而實(shí)際進(jìn)樣量大大大于樣管體積（102～104倍），雜質(zhì)氣就從ppb級(jí)變成ppm級(jí)分析［1，4］。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點(diǎn)高于雜質(zhì)氣，如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類(lèi)等。附變溫吸附濃縮法外，還有化學(xué)反應(yīng)濃縮法與濃縮法，它們使用在特種氣體的檢測(cè)。
?、浦修D(zhuǎn)化法
柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進(jìn)樣后、在色譜分離柱前或后，經(jīng)過(guò)一個(gè)催化劑或化學(xué)反應(yīng)管（可以控制溫度）。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng)，變成另一種氣體被檢測(cè)。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測(cè)器上無(wú)響應(yīng)，但經(jīng)鎳催化劑（有氫氣參加）后變成甲烷氣就響應(yīng)了，并能檢測(cè)到0.1ppm.與濃縮配合可檢測(cè)到ppb.氣相色譜分析微量水時(shí)也采用此法。微量水與柱中碳化鈣（Ca2C）反應(yīng)生成乙炔，用火焰離子化檢測(cè)能到小于1ppm的水分。
三、氣相色譜法分析高純氣的幾點(diǎn)認(rèn)識(shí)
本節(jié)內(nèi)容提出的高純氣體分析中出現(xiàn)的“本底”、“小檢測(cè)濃度”和“定量與誤差”，都是痕量分析中的理論問(wèn)題、也是實(shí)際問(wèn)題。這里不敘述理論的推導(dǎo)，但用理論解決問(wèn)題，主要就實(shí)際中的認(rèn)識(shí)問(wèn)題重點(diǎn)論述，歡迎參加討論。
氣相色譜分析純氣中雜質(zhì)因其具有各種性而。如同時(shí)可檢測(cè)多個(gè)組分，分析時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便，分析技術(shù)靈活多變，價(jià)格低，能自動(dòng)化檢測(cè)與計(jì)算機(jī)控制等優(yōu)點(diǎn)，因而其產(chǎn)品受到廣大用戶的歡迎。例如我公司的“氬氣純度分析儀”、“液氧中痕量總烴分析儀”等產(chǎn)品投入市場(chǎng)后得到用戶的肯定和青睞，替代并供不應(yīng)求。在純氣分析方面的標(biāo)準(zhǔn)已有數(shù)量上已經(jīng)采用了氣相色譜法。但現(xiàn)狀仍與國(guó)際上有較大的差距。
1、技術(shù)研究與方面
從發(fā)表論文上看，在上世紀(jì)八十—九十年代國(guó)內(nèi)出現(xiàn)過(guò)研究分析痕量雜質(zhì)氣體的繁榮時(shí)代。但近十年來(lái)新的檢測(cè)方法、技術(shù)與儀器、檢測(cè)器研究進(jìn)展緩慢、、論文發(fā)表數(shù)量減少，無(wú)長(zhǎng)期統(tǒng)一規(guī)劃和穩(wěn)定的投入，研究與分析隊(duì)伍不斷壯大，同時(shí)又有待素質(zhì)。至今還無(wú)一本“高純氣體分析技術(shù)”的專(zhuān)著問(wèn)世。
2、“標(biāo)準(zhǔn)”反應(yīng)技術(shù)落后
總體看有關(guān)高純氣的“標(biāo)準(zhǔn)”中，其中分析方法與國(guó)際水平比較明顯落后，儀器化水平低，其中有一部分才能與之水平相近。還有些“標(biāo)準(zhǔn)”仍采用比色法為主，檢測(cè)方法不能儀器化。例如在“氧標(biāo)準(zhǔn)”（GB8982—1998）中反應(yīng)出的問(wèn)題為集中。在標(biāo)準(zhǔn)的“技術(shù)指標(biāo)”中除氧含量指標(biāo)（≥99.5％）外，雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)，都是“按規(guī)定方法試驗(yàn)合格”。而的規(guī)定方法都是化學(xué)吸收法或比色法。分析結(jié)果只有“合格”與“不合格”，據(jù)記錄。這對(duì)指導(dǎo)廠家生產(chǎn)是不利的。至今多數(shù)廠家不具備按“規(guī)定”抽檢的技術(shù)與條件。使用單位（醫(yī)院與相關(guān)研究單位）更難投入組建分析人員與條件。有的廠家只是向科研單位送檢、檢驗(yàn)合格后再不對(duì)該項(xiàng)檢測(cè)。
二、檢測(cè)器與檢測(cè)技術(shù)
1、檢測(cè)器
目前用于純氣中雜質(zhì)氣體分析的氣相色譜檢測(cè)器有如下幾種。
?、艧醾鲗?dǎo)池檢測(cè)器（TCD）
該檢測(cè)器的指標(biāo)可以ppm級(jí)檢測(cè)。與變溫濃縮法配合可以檢測(cè)到ppb級(jí)，例如高純氫氣，純氫的檢測(cè)可以測(cè)到0.1ppb（0.1x10-9V／V）級(jí)。［4、6、12、20］
⑵氣敏檢測(cè)器
在檢測(cè)高純氮?dú)獾臉?biāo)準(zhǔn)（GB／T8980—1996）中用此檢測(cè)器可以檢測(cè)到此0.1ppm雜質(zhì)氫氣。
⑶氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）
標(biāo)準(zhǔn)（GB／T8984.1—3—1997）氣體中一氧化碳、二氧化碳和碳烴化合物的測(cè)定是利用火焰離子化法轉(zhuǎn)化后，直接測(cè)定，可檢測(cè)小濃度0.1ppm.配合變溫濃縮可測(cè)到1 ppb.
?、雀男噪x子檢測(cè)器（M—ArID）［10，14］
將氬離子化檢測(cè)器改性后可以檢測(cè)高純氬中的氫、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳雜質(zhì)氣，小檢測(cè)濃度可到0.1ppm.
?、珊るx子化檢測(cè)器（HeID）［3，16］
該檢測(cè)多使用檢測(cè)高純氦氣中雜質(zhì)氣體，直接檢測(cè)可到1ppb［3，16］。也有與切換技術(shù)配合檢測(cè)其它高純氣中雜質(zhì)氣［15］。
?、孰娮硬东@檢測(cè)器（ECD）
該檢測(cè)器可以檢測(cè)高純氮?dú)?、氬氣、一氧化碳等氣中的痕量氧（ppb級(jí)）。
另外還有氧化鋯檢測(cè)器［17］、離子遷移檢測(cè)器等。
2、檢測(cè)技術(shù)
氣相色譜法分析氣體雜質(zhì)采用的檢測(cè)技術(shù)有變溫濃縮法、柱中轉(zhuǎn)化法、柱切換法和流程變化法等。
?、抛儨貪饪s法
變溫吸附濃縮法是將量的樣品氣中雜質(zhì)氣低溫吸附在樣管中吸附劑上，解凍加熱進(jìn)樣的方法。因而實(shí)際進(jìn)樣量大大大于樣管體積（102～104倍），雜質(zhì)氣就從ppb級(jí)變成ppm級(jí)分析［1，4］。用此法要求底氣不被冷凍、吸附或沸點(diǎn)高于雜質(zhì)氣，如用于濃縮氫中雜質(zhì)、氧中的烴類(lèi)等。附變溫吸附濃縮法外，還有化學(xué)反應(yīng)濃縮法與濃縮法，它們使用在特種氣體的檢測(cè)。
?、浦修D(zhuǎn)化法
柱中轉(zhuǎn)化法是樣品進(jìn)樣后、在色譜分離柱前或后，經(jīng)過(guò)一個(gè)催化劑或化學(xué)反應(yīng)管（可以控制溫度）。其中某雜質(zhì)氣參加反應(yīng)，變成另一種氣體被檢測(cè)。如一氧化碳與二氧化碳在火焰離子化檢測(cè)器上無(wú)響應(yīng)，但經(jīng)鎳催化劑（有氫氣參加）后變成甲烷氣就響應(yīng)了，并能檢測(cè)到0.1ppm.與濃縮配合可檢測(cè)到ppb.氣相色譜分析微量水時(shí)也采用此法。微量水與柱中碳化鈣（Ca2C）反應(yīng)生成乙炔，用火焰離子化檢測(cè)能到小于1ppm的水分。
三、氣相色譜法分析高純氣的幾點(diǎn)認(rèn)識(shí)
本節(jié)內(nèi)容提出的高純氣體分析中出現(xiàn)的“本底”、“小檢測(cè)濃度”和“定量與誤差”，都是痕量分析中的理論問(wèn)題、也是實(shí)際問(wèn)題。這里不敘述理論的推導(dǎo)，但用理論解決問(wèn)題，主要就實(shí)際中的認(rèn)識(shí)問(wèn)題重點(diǎn)論述，歡迎參加討論。
