目的:建立高純氣體分析方法。
方法原理:氦離子化檢測(cè)器(Valco公司的PDHID-50ppb痕量檢測(cè))
PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。PDHID是非放射性檢測(cè)器,對(duì)物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。
1.脈沖放電間隔和功率 PDHID中放電電距離為1.6mm,改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過(guò)初級(jí)線圈的放電功率。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs,基流和響應(yīng)值達(dá)。因放電時(shí)間為1μs,而脈沖周期達(dá)幾百微秒,大部分時(shí)間放電電是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過(guò)熱。
2.偏電壓在放電區(qū)相鄰的電上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇,很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,噪聲較低。基流與偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。
3.通過(guò)放電區(qū)的氦流速氦通過(guò)放電區(qū)有兩個(gè)目的:a 保持放電區(qū)的潔凈,以便氦被激發(fā);b 它作為尾吹氣加入,以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113UL,對(duì)峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應(yīng)到34-68ml/min,以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。
4.電離方式和性能特征 PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻(xiàn)敘述,電離過(guò)程有三部分組成:a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離;b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產(chǎn)生信號(hào),或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流;c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào),或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。
e+AB→AB++2e
e+He→He**→He*+hν
He*+AB→AB++e+He
結(jié)論:方法簡(jiǎn)便,快速,準(zhǔn)確,可作為高純氣中各種成分分析的檢測(cè)方法。
關(guān)鍵詞高純氣分析、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)、含量測(cè)定、He離子檢測(cè)器
1、儀器、藥品和試劑
南京科捷分析儀器有限公司的GC5890H氣相色譜儀,填充柱進(jìn)樣系統(tǒng),自動(dòng)電動(dòng)六通進(jìn)樣系統(tǒng),載氣純化裝置一套,He離子化檢測(cè)器。
所測(cè)樣品組分的標(biāo)氣。
2、方法和結(jié)果
2.1色譜條件
色譜柱:根據(jù)所測(cè)樣品組分進(jìn)行選擇。本公司提供的高純氣測(cè)的色譜柱
色譜條件:柱溫:由使用者選擇適宜溫度,氣化室溫度:由使用者選擇適宜溫度;檢測(cè)器溫度:由使用者選擇適宜溫度;自動(dòng)電動(dòng)六通進(jìn)樣,具體的做樣條件可根據(jù)所測(cè)樣品組分進(jìn)行調(diào)節(jié)。
2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
取標(biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)電動(dòng)自動(dòng)六通閥進(jìn)樣,平行做樣幾次,用此標(biāo)樣來(lái)做各個(gè)組分的校正曲線,工作曲線強(qiáng)制過(guò)原點(diǎn),的色譜數(shù)據(jù)工作站可以幫您很快的測(cè)得各個(gè)組分的含量
2.3 結(jié)果
本方法快捷、準(zhǔn)確,可作為高純氣檢測(cè)方法
◎科捷分析儀器有限公司研發(fā)生產(chǎn)氣相色譜儀、液相色譜儀、數(shù)據(jù)處理機(jī)、色譜工作站及氣相、液相色譜儀件配件、易耗品等。
◎調(diào)試、維修各類(lèi)國(guó)產(chǎn)、氣相色譜儀、液相色譜儀、光譜儀器等各類(lèi)分析儀器。并可為您建立分析方法,培訓(xùn)操作人員。






