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| 品牌 | CHI900B掃描電化學(xué)顯微鏡 | 型號(hào) | CHI900B |
電化學(xué)掃描顯微鏡(SECM)發(fā)明于1989年并獲得美國專利。CHInstruments與UniversityofTaxesatAustin的化學(xué)系的AllenJ.Bard教授合作實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)掃描顯微鏡的儀器商品化,從而使得這一強(qiáng)有力的研究方法走進(jìn)了更多的實(shí)驗(yàn)室。
掃描電化學(xué)顯微鏡與掃描隧道顯微鏡(STM)的工作原理類似。但SECM測(cè)量的不是隧道電流,而是由化學(xué)物質(zhì)氧化或還原給出的電化學(xué)電流。盡管SECM的分辨率較STM低,但SECM的樣品可以是導(dǎo)體,絕緣體或半導(dǎo)體,而STM只限于導(dǎo)體表面的測(cè)量。SECM除了能給出樣品表面的地形地貌外,還能提供豐富的化學(xué)信息。其可觀察表面的范圍也大得多。
在SECM的實(shí)驗(yàn)中,探頭先移動(dòng)到非??拷鼧悠繁砻?,然后在X-Y的平面上掃描。探頭是雙恒電位儀的個(gè)工作電極。如果樣品也是導(dǎo)體,則通常作為第二個(gè)工作電極。探頭的電位控制在由傳質(zhì)過程控制的氧化或還原的電位。而樣品的電位被控制在其逆反應(yīng)的電位。由于探頭很靠近樣品,探頭上的反應(yīng)產(chǎn)物擴(kuò)散到樣品表面又被反應(yīng)成為原始反應(yīng)物并回到探頭表面再作用,從而造成電流的增加。這被稱為"正反饋"方式。正反饋的程度取決于探頭和樣品間的距離。如果樣品是絕緣體,當(dāng)探頭靠近樣品時(shí),反應(yīng)物到電極表面的擴(kuò)散流量受到樣品的阻礙而造成電流的減少。這被稱為"負(fù)反饋"方式。負(fù)反饋的程度亦取決于探頭和樣品間的距離。探頭電流和探頭與導(dǎo)體或絕緣體樣品間的距離的關(guān)系可通過現(xiàn)有理論計(jì)算得到。
基于以上特性,SECM已在多個(gè)領(lǐng)域發(fā)現(xiàn)了許多應(yīng)用。SECM能被用于觀察樣品表面的化學(xué)或生物活性分布,亞單分子層吸附的均勻性,測(cè)量快速異相電荷傳遞的速度,一級(jí)或二級(jí)隨后反應(yīng)的速度,酶-中間體催化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué),膜中離子擴(kuò)散,溶液/膜界面以及液/液界面的動(dòng)力學(xué)過程。SECM還被用于單分子的檢測(cè),酶和脫氧核糖核酸的成像,光合作用的研究,腐蝕研究,化學(xué)修飾電極膜厚的測(cè)量,納米級(jí)刻蝕,沉積和加工,等等。SECM的許多應(yīng)用或是其他方法無法取代的,或是用其他方法很難實(shí)現(xiàn)的。
CHI900BSECM是CHI900的改進(jìn)型。儀器由雙恒電位儀/恒電流儀,高分辨的三維定位裝置,和樣品/電解池架子組成。三維定位裝置采用步進(jìn)電機(jī)和壓電晶體的組合,可允許2.5厘米的運(yùn)行距離并達(dá)到一個(gè)納米的空間分辨。與CHI900采用的Inchworm馬達(dá)相比,移動(dòng)速度大大加快并且空間重現(xiàn)性明顯改善。雙恒電儀集成了數(shù)字信號(hào)發(fā)生器和高分辨數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。電位范圍為±10V,電流范圍為±10mA。儀器的噪聲極低,其電流測(cè)量可低于1pA。兩個(gè)工作電極的電位可單獨(dú)控制,也允許同步掃描或階躍。采樣系統(tǒng)在1000Hz的采樣速率下,可達(dá)二十位的分辨。與CHI900相比,CHI900B在保持低噪聲的條件下,允許了更高的采樣速率。CHI900B增加了恒電流儀,正反饋iR降補(bǔ)償,用于旋轉(zhuǎn)電極轉(zhuǎn)速控制的模擬電壓輸出信號(hào)(0-10V),外部信號(hào)輸入通道,以及一個(gè)16位高分辨高穩(wěn)定的電流偏置電路。更低的低通濾波器的截止頻率亦提高了緩慢的測(cè)量過程的信噪比。
除了SECM成像以外,儀器還提供探頭掃描曲線,探頭逼近曲線和表面成像處理。探頭可沿X,Y,或Z的方向掃描,探頭和第二工作電極的電位可獨(dú)立控制并分別測(cè)量兩個(gè)通道的電流。當(dāng)電流達(dá)到某一設(shè)定值時(shí),探頭會(huì)停止掃描。探頭逼近表面時(shí)采用PID控制,可自動(dòng)調(diào)節(jié)移動(dòng)步長使得快速逼近但又避免探頭碰撞樣品表面。儀器的控制軟件是多用戶界面的視窗程序,十分友好易用。儀器的其他特點(diǎn)還包括靈活的實(shí)驗(yàn)控制,數(shù)據(jù)分析,并集成了三維圖形。除了電流檢測(cè)方式,探頭的電位也能被檢測(cè),從而允許用電位法做SECM。儀器還允許多種常規(guī)電化學(xué)測(cè)量方法。
硬件參數(shù)指標(biāo)
高分辨的三維定位裝置:
X,Y,Z分辨率:1nm
X,Y,Z移動(dòng)距離:2.5cm
雙恒電位儀:
電位范圍:±10V
槽壓:±12V
電流范圍:10mA
參比電極輸入阻抗:1´1013歐姆
靈敏度:1´10-12-0.001A/V共10檔量程
低電流測(cè)量能力:<1pA
數(shù)據(jù)采集速率:10,000Hz
模數(shù)轉(zhuǎn)換器分辨率:16位@50KHz,24位@10Hz
CV和LSV掃描速度:0.000001-30V/s
CA和CC脈沖寬度:0.001-1,000sec
CA和CC階躍次數(shù):1-320
DPV和NPV脈沖寬度:0.001-10sec
SWV頻率:1-10,000Hz
雙通道測(cè)量適用于CV,LSV,CA,DPV,NPV,SWV,i-t
電解池控制輸出:通氮,攪拌,敲擊
數(shù)據(jù)長度:128000點(diǎn)-4096000點(diǎn)可選擇
儀器尺寸:32cm(寬)´28cm(深)´12cm(高)
儀器重量:7kg 實(shí)驗(yàn)技術(shù)
掃描探頭技術(shù):
表面成象處理(SPC)
探頭掃描曲線(PSC,X,Y,Z方向)
探頭逼近曲線(PAC)
掃描電化學(xué)顯微鏡(SECM)
電位掃描技術(shù):
循環(huán)伏安法(CV)
線性掃描伏安法(LSV)
電位階躍和脈沖技術(shù):
計(jì)時(shí)電流法(CA)
計(jì)時(shí)電量法(CC)
差分脈沖伏安法(DPV)
常規(guī)脈沖伏安法(NPV)
方波伏安法(SWV)
其它電化學(xué)測(cè)量技術(shù):
時(shí)間-電流曲線(i-t)
差分脈沖安培法(DPA)
三脈沖安培法(TPA)
掃描-階躍混和方法(SSF)
恒電流方法(計(jì)時(shí)電位法,電流掃描和階躍方法)
溶出伏安法和電位溶出法
開路電位-時(shí)間曲線(OCPT)
電化學(xué)掃描顯微鏡(SECM)發(fā)明于1989年并獲得美國專利。CHInstruments與UniversityofTaxesatAustin的化學(xué)系的AllenJ.Bard教授合作實(shí)現(xiàn)了電化學(xué)掃描顯微鏡的儀器商品化,從而使得這一強(qiáng)有力的研究方法走進(jìn)了更多的實(shí)驗(yàn)室。