水泥游離氧化鈣快速測定儀

數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀用途：本儀器的開發(fā)成功使水泥熟料中游離氧化鈣的測定技術(shù)前進(jìn)了一步。Ca-5型數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀是水泥生產(chǎn)廠及科研院校理想的化學(xué)分析儀器。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀技術(shù)參數(shù)：
電源電壓：220V  50Hz
消耗功率：≤700W
測量范圍：0-10.00%FcaO
分度精度：0.01% FcaO
電極常數(shù)：1±0.2
控制精度：±0.5℃
恒溫槽溫度：C±2℃  C-為設(shè)定溫度值
溫度設(shè)定范圍：30-100℃
環(huán)境溫度：10-40℃
10、環(huán)境濕度：<85%RH 不凝露
11、無振動及強(qiáng)磁場
12、外型尺寸：460×300×260mm （長×寬×高）
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀工作原理：
 利用乙二醇與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng)后，溶液的電導(dǎo)率與游離鈣含量成一定的比例關(guān)系，通過電導(dǎo)率的測量間接反應(yīng)出水泥熟料中游離氧化鈣含量。本儀器需通過標(biāo)定才能達(dá)到精確測量的目的。
 有機(jī)溶液乙二醇在高溫下與水泥熟料中的游離氧化鈣反應(yīng)：
        （CH2OH）2+CaO→（CH2O）2Ca+H2O
 上式反應(yīng)成的乙二醇鈣按下式在乙二醇中離解：
        （CH2O）2Ca→（CH2O）22-Ca+Ca2+
 乙二醇離子和鈣離子在溶液中導(dǎo)電，導(dǎo)電程度與游離氧化鈣含量存在一定的關(guān)系。通過對溶液導(dǎo)電率的測量可間接測量出水泥熟料中的游離氧化鈣的含量。
 在儀器使用中，電極的清潔度對測量結(jié)果的準(zhǔn)確具有較大的影響。因此，在儀器的使用過程中應(yīng)保持電導(dǎo)電極的清潔。
儀器的工作原理：
    Ca-5型數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀基本結(jié)構(gòu)組成：以單片微型計算機(jī)芯片為中心控制芯片，采用大規(guī)模集成電路。經(jīng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)設(shè)計，完成對恒溫槽的恒溫控制。電導(dǎo)電極加載電源，電導(dǎo)率的測量、鍵盤管理、數(shù)據(jù)顯示等工作。具體工作流程如下：

1電導(dǎo)電極  2 恒溫槽攪拌電機(jī)  3 恒溫槽電加熱器  4  50ml三角瓶  5 反應(yīng)瓶攪拌子  6 反應(yīng)瓶攪拌電機(jī)  7 電機(jī)支架  8 恒溫槽  9 恒溫槽溫度傳感器  10 儀器控制面板
2 儀器外形
 數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀調(diào)試與安裝：
1 溫度設(shè)置
打開儀器電源，儀器即進(jìn)入到待機(jī)工作狀態(tài)，此時溫度顯示屏顯示恒溫槽內(nèi)溫度。此時按[▲]、[▼]即可觀察或修改溫度設(shè)置（按[▲]、[▼]后溫度顯示屏顯示設(shè)置的溫度），按一次[▲]、[▼]相應(yīng)的溫度設(shè)置進(jìn)行+1、-1的操作，若按住[▲]或[▼]達(dá)0.5秒時，即進(jìn)入連加或連減狀態(tài)，此時加或減的操作為5次/秒。若2秒鐘不按鍵，儀器將自動記憶此時的溫度設(shè)定值，溫度顯示屏恢復(fù)到正常恒溫槽溫度顯示。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀試驗(yàn)步驟：
2 加熱
選擇好恒溫槽溫度后，按[加熱]鍵，此時加熱鍵上的燈亮，儀器自動加熱到達(dá)設(shè)定溫度后自動停止加熱，控制恒溫槽溫度在設(shè)置溫度附近，左側(cè)有加熱指示燈指示電加熱器是否工作，次達(dá)到設(shè)定溫度后，報警響起同時報警指示燈閃爍，提示操作人員可進(jìn)行下一步的操作了。
3 反應(yīng)瓶攪拌
達(dá)到設(shè)定溫度后，可將裝有樣品及乙二醇試劑的混合溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架內(nèi)，按下[攪拌]鍵，調(diào)整攪拌電位器旋鈕，使電機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到合適的速度。
4 測量
放置好反應(yīng)瓶，并啟動攪拌后，將電極放入反應(yīng)瓶，啟動[測量]鍵，儀器自動測量電導(dǎo)率，并換算成FCaO含量的百分比，約4分鐘后，儀器報警響起同時報警指示燈閃爍，測量結(jié)束。測量結(jié)果顯示于顯示屏上，讀取測量結(jié)果即可。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀效驗(yàn)與標(biāo)定
1將恒溫槽溫度設(shè)為80℃，啟動加熱，到恒溫報警時。
2將裝有25ml乙二醇溶液的50ml三角反應(yīng)瓶放入恒溫槽支架中。
3啟動攪拌，調(diào)節(jié)攪拌速度至合適的速度。
4將標(biāo)定電位器順時針旋轉(zhuǎn)至。
5將電極放入三角反應(yīng)瓶。
6調(diào)整零點(diǎn)電位器使顯示屏有數(shù)字顯示，然后逆時針旋轉(zhuǎn)至剛好顯示零，在儀器報警前始終跟蹤調(diào)整。
7準(zhǔn)確稱取0.5g已知游離氧化鈣含量的樣品，加入25ml乙二醇。在恒溫槽已恒溫的狀態(tài)下，放入恒溫槽支架，啟動[攪拌]，調(diào)整攪拌旋鈕，使攪拌速度合適。
8將電極放入反應(yīng)瓶供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限公司，調(diào)整標(biāo)定電位器，使顯示屏顯示值為已知的游離氧化鈣的含量，直至報警。
9此時零點(diǎn)及標(biāo)定值已調(diào)整完畢，在以后的測量中均不可再調(diào)整零點(diǎn)及標(biāo)定兩個電位器。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀樣品的測定
準(zhǔn)確稱取0.5g水泥熟料粉末樣品，放入50ml干燥的反應(yīng)瓶中，準(zhǔn)確加入25ml乙二醇，放入攪拌子，搖勻，使樣品充分分散，將盛有水泥熟料樣品和乙二醇的三角反應(yīng)瓶放入已控溫80℃的恒溫槽支架中，啟動攪拌，調(diào)整好攪拌速度，將電導(dǎo)電極放入三角反應(yīng)瓶，按下[測量]鍵，約4分鐘報警響，即可讀取數(shù)值并記錄下來。
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀注意事項(xiàng)：
（1）待測的水泥熟料樣品一定是研磨至全部通過孔徑為0.008的篩子的粉末，否則影響反應(yīng)速度，導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。
（2）所用的50ml反應(yīng)瓶一定是干燥的，測定過程中不能帶進(jìn)水。否則影響反應(yīng)速度，導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。
（3）電導(dǎo)電極在測量過程中可浸泡在純乙二醇溶液中，并應(yīng)經(jīng)常更換乙二醇溶液，電極使用中可能在鉑電極表面沾有水泥樣品，因而影響測量結(jié)果，因此需用稀鹽酸和蒸餾清洗，一般1——2次/周。
 
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀使用說明：單樣測定本項(xiàng)技術(shù)與甘油法能耗對照表
 甘油法  本項(xiàng)技術(shù)
 萃 取 時 間     30~40     4 ~ 5
 用  水（升） 6 ~ 8    0
用  電（度）  0.15   0.025
   萃取劑脫水時間（小時）  2 ~ 3                                    0
乙醇用量（毫升） 12                            5 ~ 6
催化劑（Sr（NO3）2）  用     不用

數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀計算方式：根據(jù)滴定乙二醇鈣時，消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
 試劑
乙二醇：分析純（不需要脫水）
無水乙醇：GR，含量不低于99.5%；
碳酸鈣：高純試劑或基準(zhǔn)試劑；
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中，切勿長
時間高溫加熱供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限公司，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施。
0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后）溶
于少量無水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用無水乙醇沖至刻度，搖勻。
 數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣（將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關(guān)，調(diào)整儀器定時設(shè)定鍵（+10。+01）預(yù)置到3分鐘顯示（03），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵，此時數(shù)顯表右下秒點(diǎn)閃爍，降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報時時萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，記下體積，重新加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止，記下體積，關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：
      
  TCaO  =  G×1000
       
          V式中：TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）
             G—氧化鈣的重量（g）
         V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ml）
數(shù)字式水泥游離氧化鈣快速測定儀分析步驟
   準(zhǔn)確稱取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液供應(yīng)商河北大宏實(shí)驗(yàn)儀器有限公司，輕搖錐型瓶使試樣分散開，放入一枚攪拌子，放在測定儀上，開啟電源開關(guān)，調(diào)整工作時間到3分鐘，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升溫，電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時，按啟動鍵
 
無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟動/停止鍵,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。
  百分含量按下式計算：

式中：TCaO—每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于